Preparation and properties of monoorganoantimony tetrachloride adducts

Several adducts of monoorganoantimony tetrachlorides, RSbCl₄L (R = CH₃, C₆H₅, p-CH₃C₆H₄; L = HMPT, PyO, 4-CH₃PyO, DMSO), were prepared. In the solid state all of these adducts are stable at room temperature. They are monomeric in solution, and the existence of hexacoordinate antimony is indicated. CH₃SbCl₄L (L = PyO, 4-CH₃PyO) exists in two isomeric forms in solution and decomposes above 70° into CH₃Cl and SbCl₃L. CH₃SbCl₄(HMPT) decomposes in a similar manner even at room temperature.     

Preparation,properties and reactivities of novel platinum compounds containing a thiomethoxymethyl group

Oxidative addition of ClCH₂SCH₃ to PtL₄ afforded trans-PtL₂(CH₂SCH₃)Cl (Ia, L = Ph₃P;Ib, L = MePh₂P). Treatment of I with NH₄PF₆ or Et₃OBF₄ in CH₂C1₂ gave ionic species, [PtL₂(CH₂SCH₃)]X (II, L = Ph₃P, MePh₂P, X = BF₄, PF₆), while similar treatment with MeSO₃F in benzene yielded a new type of stable dimethylsulfonium methylide—platinum complex, trans-[PtL₂(CH₂SMe₂)Cl] SO₃F (IIIa, L = Ph₃P; IIIb, L = MePh₂P). Action of H₂O₂ on Ia gave [Pt(Ph₃P)(μ-CH₂SCH₃)C1]₂ (IV) and its triphenylarsine analog, [Pt(Ph₃As)(μ-CH₂SCH₃)C1]₂ (V) was prepared in one step by oxidative addition of ClCH₂SCH₃ to Pt(AsPh₃)₄. The structural difference between [Pt(Ph₃P)(μ-CH₂SCH₃)C1]₂ and Pd(Ph₃P)- (CH₂SCH₃)C1 is discussed in terms of the difference in the ionization potential from d¹⁰ to d⁸ electronic state of metals.     

Load-absorption by a filament in a fiber-reinforced material

Zusammenfassung Die Arbeit befasst sich mit der statischen Lastübertragung auf eine halbunendliche elastische Faser, die in einer unendlich ausgedehnten elastischen Matrix mit bestimmten mechanischen Eigenschaften eingebettet ist. Im Unendlichen wird für die Matrix ein einachsiger Spannungszustand parallel zur Faser angenommen. Mit Hilfe eines angereicherten Vorgehens lässt sich die gesuchte Faserkraft durch eine Fredholmsche Integralgleichung zweiter Art charakterisieren. Zur Erleichterung der numerischen Lösung der Integralgleichung wird das asymptotische Verhalten der von der Faser aufgenommenen Kraft herangezogen. Eine Reihe quantitativer Resultate zeigt die Vertiefung der Faserkraft und ihre Abhängigkeit von den physikalischen Parametern; ferner wird die Singularität am Faserende diskutiert.

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Dedicated to Professor Ziegler on his sixtieth birthday

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The results communicated in this paper were obtained in the course of an investigation conducted under Contract Nonr-220(58) with the Office of Naval Research in Washington, D.C.     

Arsine generation and determination of trace amounts of arsenic by atomic absorption spectrometry

Arsenic can be determined by atomic absorption spectrometry after reduction to arsine with potassium iodide, tin(II) chloride and zinc powder tablet; the arsine generated is carried into an argon-hydrogen flame by means of argon. Accuracy, precision and speed are satisfactory. Serious interferences arise only from nitric acid, lead, chromium and selenium.     

New synthetic reaction by electrolysis malonic acid as a ketone synthon

Malonic acid derivatives(gem-dicarboxylic acids) were converted to the corresponding ketones by the electrolysis. The reaction was employed for the synthesis of jasmones.     

New synthetic reaction by electrolysis. III. α-acetoxylation of sulfide

Sulfides are directly converted effectively to the corresponding α-acetoxy sulfides by electrolysis in acetic acid.     

Steady-state heat conduction in a circular cone

Zusammenfassung Diese Arbeit befasst sich mit der Bestimmung des stationären Temperaturfeldes, das in einem Kreiskegel durch eine unstetige Verteilung der vorgegebenen Oberflächentemperatur hervorgerufen wird. Die Temperatur der Mantelfläche wird oberhalb und unterhalb einer festen Entfernung von der Kegelspitze konstant angenommen. Dieses Problem wird mit Hilfe der Mellin-Transformation streng gelöst. Die so erhaltene Lösung wird in einer später erscheinenden Arbeit auf die Bestimmung der zugehörigen Temperaturspannungen angewendet.

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The results communicated in this paper were obtained in the course of an investigation conducted under Contracts Nonr 562(20) and Nonr 562(25) of Brown University with the Office of Naval Research in Washington, D.C.     

Steady-state thermal stresses in an elastic cone

Zusammenfassung Diese Arbeit befasst sich mit der Bestimmung der stationären Wärmespannungen, die in einem elastischen Kreiskegel durch eine unstetige Verteilung der Oberflächentemperatur hervorgerufen werden. Die Temperatur der Mantelfläche wird oberhalb und unterhalb einer festen Entfernung von der Kegelspitze konstant angenommen. Das zugehörige Wärmeleitungsproblem wurde in einer früheren Veröffentlichung unabhängig gelöst. In der vorliegenden Arbeit wird eine strenge Lösung für die gesuchten Wärmespannungen mit Hilfe der Mellin-Transformation hergeleitet. Das hier benutzte Verfahren ist auch anwendbar auf das gewöhnliche Randwertproblem für einen elastischen Kegel, der durch eine entsprechende unstetige Oberflächenbelastung beansprucht wird.

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The results communicated in this paper were obtained in the course of an investigation conducted under Contracts Nonr 562(20) and Nonr 562(25) of Brown University with the Office of Naval Research in Washington, D. C.     

Determination of beryllium in copper-beryllium alloys by flow-injection spectrophotometry

Summary A method is described for the flow-injection spectrophotometric determination of beryllium in Cu-Be-alloys using xylenol orange as reagent. Cu, Co and Fe are masked by means of thiosulphate and EDTA. Absorbance is measured at the maximum of 493 nm. With a flow rate of 4 ml/min 60 samples can be analyzed per hour with a relative standard deviation of about 1%.

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Bestimmung von Beryllium in Cu-Be-Legierungen durch Flow-Injection-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Als Reagens zur spektralphotometrischen Bestimmung von Berryllium in Cu-Be-Legierungen dient Xylenolorange. Cu, Co und Fe werden mit Hilfe von Thiosulfat und EDTA maskiert. Die Messung erfolgt im Absorptionsmaximum des Komplexes von 493 nm. Bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 4 ml/min können 60 Proben je Stunde mit einer relativen Standardabweichung von etwa 1% analysiert werden.

     

Smoothing of an atomically rough vicinal surface – STM observation and MC simulation

Smoothing of an atomically rough vicinal surface of SrTiO₃ is studied by scanning tunneling microscope (STM) observation and by Monte Carlo (MC) simulation. A complex step pattern that resembles a two-dimensional phase separation pattern is observed on the surface. Analysis of the step pattern during annealing obtained by the STM in comparison with the MC simulation reveals an asymmetry of the relaxation pattern between islands and holes. The asymmetry is attributed to the difference of the mobility of an adatom and an atomic hole, and the asymmetry is enhanced by the step edge diffusion barrier. Values of an effective bond energy and an effective diffusion barrier as well as the surface diffusion coefficient are deduced from the relaxation pattern.