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Jakob Lebon Alexandros Mortis Dr. Cäcilia Maichle-Mössmer Dr. Manfred Manßen Dr. Peter Sirsch Prof. Dr. Reiner Anwander 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2023,62(6):e202214599
Commercially available stock solutions of organolithium reagents are well-implemented tools in organic and organometallic chemistry. However, such solutions are inherently contaminated with lithium halide salts, which can complicate certain synthesis protocols and purification processes. Here, we report the isolation of chloride-free methyllithium employing K[N(SiMe3)2] as a halide-trapping reagent. The influence of distinct LiCl contaminations on the 7Li-NMR chemical shift is examined and their quantification demonstrated. The structural parameters of new chloride-free monomeric methyllithium complex [(Me3TACN)LiCH3], ligated by an azacrown ether, are assessed by comparison with a halide-contaminated variant and monomeric lithium chloride [(Me3TACN)LiCl], further emphasizing the effect of halide impurities. 相似文献
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Near-infrared (NIR) reflection spectroscopy was used to determine the conversion in acrylate coatings after UV photopolymerization in order to test it as a method for process control in UV curing. A probe head was developed which is adapted to the specific requirements of UV curing and which is linked to a photodiode array spectrometer by an optical fiber. Reflection spectra from thin acrylate layers which were taken in intervals down to the millisecond range have shown an excellent signal-to noise ratio. Quantitative conversion data show good correlation with results from independent reference methods (FTIR, HPLC). Following thesebasic investigations, it was demonstrated that NIR reflection spectroscopy can be used for on-line monitoring of the acrylate conversion in thin coatings. Some examples of such investigations in pilot scale are presented. 相似文献