多波长薄层扫描分析非那西丁和咖啡因

将阵列感光的光纤光谱仪与二维电移平台结合,完成多波长薄层反射扫描定量,提供二阶张量数据输出.设计的仪器采取“弓”形二维移动扫描,探头与薄层板间距2mm,能在200ms积分时间内同时获取紫外—近红外2048个波长响应值,利用Kubelka-Munk函数积分值定量,提高了薄层扫描定量的线性度和准确度,检出范围覆盖纳克到毫克...     

中性红与透明质酸钠相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 4.3～5.2的B-R缓冲溶液中,中性红与透明质酸钠作用形成离子缔合物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于328 nm处,另在605 nm处有一个较弱的散射峰.透明质酸钠质量浓度在0～2.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了新的测定透明质酸钠的分析方法.该法的检出限(3σ)为25.9 ng/mL,并已用于滴眼液和化妆水中透明质酸钠的测定.     

超级铝热剂Al/CuO前驱体的制备、表征、热分解机理及非等温分解反应动力学

以硝酸铜、无水乙醇、1,2-环氧丙烷和纳米铝粉为原料, 在超声振荡条件下, 采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合含能材料——超级铝热剂Al/CuO的前驱体. 利用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外-质谱(TG- DSC-FTIR-MS)联用技术, 研究了纳米Al/CuO溶胶-凝胶前驱体的热行为和分解过程及机理. 利用不同升温速率下的TG-DTG分析, 研究了纳米超级铝热剂Al/CuO的溶胶-凝胶前驱体的热分解反应机理, 采用了6种动力学分析方法进行动力学参数计算, 得到前驱体分解反应的表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数, 纳米Al/CuO前驱体分解反应的动力学方程为: dα/dt=10^14.0×4α^3/4exp(-2.0×10⁴/T).     

氨基吡啶修饰碳纳米管的制备及其与辣根过氧化酶的相互作用

用重铬酸钾氧化法获得了表面羧基化的碳纳米管(MWCNT-COOH), 进一步通过酰胺化反应合成了2-氨基吡啶修饰的碳纳米管(MWCNT-AP). 利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、核磁共振氢谱(¹H NMR)、X射线光电子能谱(XPS)等对合成的碳纳米管进行了表征. 透射电镜(TEM)结果表明MWCNT-COOH在乙醇等极性溶剂中易于簇集, 而MWCNT-AP 溶液具有良好的分散性和稳定性. 辣根过氧化酶(HRP)可通过物理作用吸附于MWCNT-AP 和MWCNT-COOH表面, 负载量分别为187.5 和153.0 μg·mg^-1. HRP被吸附后, 其Soret 带明显红移, 说明HRP 与MWCNT-AP 或MWCNT-COOH 的结合位点位于血红素辅基的附近. 圆二色谱结果表明MWCNT-AP 对HRP的二级结构也有一定影响. 酶动力学实验结果表明MWCNT-AP 能有效地吸附HRP及其底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB), 并使HRP的酶催化反应最大速率(V_max)显著提高.     

拉伸过程中晶向对银单原子线形成几率影响的分子动力学模拟

采用基于原子镶嵌势函数的分子动力学方法, 模拟了银纳米线沿[100]、[110]和[111]晶向拉伸过程中的空间原子结构和性能. 研究结果表明不同晶向的材料力学性质有显著不同, 屈服应力按照[111]、[110]和[100]依次降低. 从形变位图观察到纳米线在断裂前形成单原子线排列. 由900个分子动力学模拟样本统计得出沿三个晶向形成单原子线的几率, 其中沿[111]晶向形成单原子线的几率明显高于其他两个晶向. 本文从形变机理阐述了单原子线生成几率与晶向的依赖关系.     

阿德福韦酯糖精共晶形成的热力学

测定不同温度下阿德福韦酯(AD)在系列浓度糖精(SAC)乙醇溶液中的溶解度及AD在恒温下系列浓度糖精水溶液中的溶解度, 研究AD-SAC共晶形成的热力学, 得到了共晶的溶度积(K_sp)、络合常数(K₁₁)及反应自由能(ΔG⁰)等热力学参数, 建立了不同温度下的AD-SAC-乙醇三相图. 结果表明: 在乙醇中, 温度对K_sp和K₁₁有极显著性影响(P<0.01), 随着温度的降低, K_sp逐渐减小, K₁₁增大, 共晶的溶解为吸热过程, 共晶的形成为吸热的自发过程, 温度的下降有利于增加AD与SAC在乙醇中的络合效应. AD在SAC水溶液中的溶解度随SAC浓度的升高呈现三阶段特征, 先线性增长至平台区后再倒数下降.     

酚醛树脂包覆氧化天然石墨作为锂离子电池负极材料

天然石墨经过浓硫酸氧化处理,酚醛树脂包覆并高温碳化后形成具有核壳结构的碳包覆氧化天然石墨复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),激光显微拉曼光谱(Raman)等检测技术对氧化处理以及酚醛树脂热解碳包覆前后天然石墨材料的结构与形貌进行分析与表征.结果表明,氧化处理与适量的酚醛树脂热解碳包覆有效修复了天然石墨表面的一些缺陷结构,使其表面更为光滑.电化学测试结果显示,经过氧化处理与酚醛树脂热解碳包覆后天然石墨材料电化学性能得到明显提高.酚醛树脂包覆量为9%时,复合材料表现出最好的电化学性能,其首次放电比容量为434.0mAh·g-1,40次循环后,放电比容量保持在361.6mAh·g-1,而未经处理的天然石墨放电比容量仅为332.3mAh·g-1.该改性方法有效提高了天然石墨材料的比容量,对其进一步应用具有重要意义.     

Layer-by-layer assembly and electrochemical study of a 4-aminothiophenol and ytterbium(III) trifluoromethanesulfonate hydrate film on a gold electrode

We report on the layer-by-layer assembly and electrochemical properties of 4-aminothiophenol (P-ATP) and ytterbium(III) trifluoromethanesulfonate hydrate (Yb(OTf)(3)) film supported on a gold surface. The fabricated film was characterised electrochemically using redox couples Fe(CN)(6)(3-/4-), complemented with imaging using atomic force microscopy (AFM). The electrocatalytic activity of the prepared electrodes was studied using cyclic and differential pulse voltammetries. Electrochemical measurements show that the P-ATP/Yb(OTf)(3) modified electrode has superb activity towards hydroquinone (HQ) oxidation and that there is a significant improvement in the electrode stability and reproducibility due to the covalent and coordination reactions.     

Crystal nucleation of colloidal hard dumbbells

Using computer simulations, we investigate the homogeneous crystal nucleation in suspensions of colloidal hard dumbbells. The free energy barriers are determined by Monte Carlo simulations using the umbrella sampling technique. We calculate the nucleation rates for the plastic crystal and the aperiodic crystal phase using the kinetic prefactor as determined from event driven molecular dynamics simulations. We find good agreement with the nucleation rates determined from spontaneous nucleation events observed in event driven molecular dynamics simulations within error bars of one order of magnitude. We study the effect of aspect ratio of the dumbbells on the nucleation of plastic and aperiodic crystal phases, and we also determine the structure of the critical nuclei. Moreover, we find that the nucleation of the aligned close-packed crystal structure is strongly suppressed by a high free energy barrier at low supersaturations and slow dynamics at high supersaturations.     

热处理对二氧化锰电化学行为的影响

以高锰酸钾和醋酸锰为前驱体, 通过液相沉淀法合成得到二氧化锰. 在不同温度热处理条件下研究二氧化锰的结构转变及其作为超级电容器电极材料的电化学行为. 采用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 氮气物理吸附和热重(TG)等手段表征产物的结构特点; 采用循环伏安和恒流充放电等方法表征其电化学行为. 结果表明: 合成的二氧化锰是具有中孔特征的α-MnO₂, 比表面积为253 m²·g^-1, 颗粒尺寸在50-100 nm之间. 350 °C以下的低温热处理使氧化锰仍能保持α-MnO₂的晶体结构, 比表面积为170 m²·g^-1左右, 单电极比电容值由原来未热解时的267 F·g^-1增加到250 °C热处理后的286 F·g^-1. 高温热处理(>450 °C)导致氧化锰逐渐过渡为α-Mn₂O₃, 且表面积下降约为30 m²·g^-1, 比电容急剧下降. 低温热处理后氧化锰的电化学稳定性明显提高, 在50 mV·s^-1的快速扫描速率下, 电极具有良好的倍率特性.