超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测,得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。     

镁合金化学转化膜的制备及其性能研究

在磷酸钠-磷酸二氢铵-高锰酸钾体系中对镁合金进行化学转化处理.研究了磷酸钠、磷酸二氢铵、高锰酸钾、温度、时间和添加剂对转化膜性能的影响.通过对转化膜结构、成分及性能的测试评价,得到了性能较好的化学转化溶液配方:Na3PO4为5g·L-1,NH4H2PO4为15 g· L-1,KMnO4为1g· L-1,添加剂(NH4)6 Mo7O24为0.5g·L-1.由SEM可观察到转化膜的表面成“干枯河床”状.XRD和EDS检测表明,膜层的主要成分是Mg,Al12 Mg17和无定形相,膜层表面主要有Mn,Mg,K,O和Al等元素组成.腐蚀实验和电化学测试表明,添加剂能够降低转化膜的腐蚀率,转化膜较基体的腐蚀电位正移了0.73 V,提高了镁合金的耐蚀性.     

石墨烯和铂/石墨烯的合成及其表征

以天然鳞状石墨为原料,采用化学氧化法合成氧化石墨,在此基础上采用低温热解膨胀结合微波加热乙二醇还原法合成石墨烯(Gr)以及铂/石墨烯(Pt/Gr)复合材料。SEM和TEM显示所制备的石墨烯为层状结构的半透明薄膜。采用X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)分别确定氧化石墨、膨胀石墨及石墨烯表面含氧官能团的数量和性质。以所制备的碳氧原子比5.94的石墨烯作为载体制备出可用于质子交换膜燃料电池的高负载量的Pt/Gr催化剂,在铂载量高达60%时,表面铂粒子依然具有高分散性,平均粒径为3.8 nm。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

基于遗传算法的G蛋白偶联受体(GPCR)家族的分类预测研究

G蛋白偶联受体广泛参与各类生理活动的调控,目前市场上1/2的小分子药物均是以GPCR为药物靶标。由于G蛋白偶联受体晶体结构缺乏,采用理论方法对G蛋白受体耦合特异性进行分类预测在药物研发领域有着重要的学术和应用价值。因此,本文采用模式识别方法,基于GPCR序列,以伪氨基酸算法以及遗传算法为基础,用支持向量机方法建立了G蛋白偶联受体耦合特异性的预测模型,取得了可达82.5%的较高的预测准确度。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定棉仁中游离棉酚

用超声提取对棉仁进行预处理,探讨了影响棉酚提取率的因素,确定其最佳提取条件为:料液比0.1∶15(g/mL),提取时间50min,超声功率90W。在最佳提取条件下,棉仁中游离棉酚的平均提取率为6.3282 mg/g。利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定棉仁中游离棉酚含量,使用SinoChrom ODS-BP C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速为0.9mL/min,紫外检测波长为238nm。结果表明,棉酚在0.0044～0.0352mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9998,平均加标回收率在98.80%～99.03%之间。该法快速、灵敏、准确,适用于棉仁中游离棉酚的定量分析。     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.     

萘酰亚胺-多胺缀合物与DNA作用的光谱学研究

采用荧光方法研究了DNA与萘酰亚胺-多胺缀合物1-3的作用,并分析了缀合物1-3对DNA的嵌入作用.结果表明,萘酰亚胺-多胺缀合物对DNA有嵌入作用,是DNA嵌入剂.     

8′-取代吲哚螺噁嗪光致变色化合物的合成及光谱性质

通过在螺噁嗪结构中的萘环8′-位上引入不同的取代基,合成了三种螺噁嗪光致变色化合物;对三种产物的光谱性质进行了对比研究,并考察了其光照褪色速率和抗疲劳性能.结果表明:改变8′-位取代基,合成化合物的闭环吸收峰的位置几乎不受影响,但开环吸收峰发生显著变化,随着取代基极性增加明显红移.增加溶剂的极性,可使同一化合物的开环吸收峰红移.     

CH4, CO2和H2O在非金属原子修饰石墨烯表面的吸附

煤层气(矿井瓦斯)是一种有望替代传统化石燃料,如煤、石油和天然气的非常规气体. 作为可得的清洁能源,它的利用被认为是节能和经济的选择. 在本工作中,非金属原子X(X=H,O,N,S,P,Si,F,Cl)修饰的石墨烯(Gr)被用来代表具有结构异性的煤表面模型. 通过密度泛函理论系统地研究了煤层气组分Y(Y=CH₄,CO₂,H₂O)在非金属原子修饰石墨烯上的吸附作用. 结果表明Y在非金属原子修饰石墨烯上的吸附均为物理吸附. 态密度和差分电荷密度共同表明了这种弱的相互作用.其中,H和Cl对CH₄的作用较大; N、O、F、Cl对CO₂的作用较强; N,Cl对H₂O的影响不容忽视. 总的来说,吸附能大小依次为：H₂O>CO₂>CH₄. 因此,在CH₄富集的煤层里注入H₂O或CO₂可以与CH₄形成竞争吸附,进而提高煤层气采收率. 本工作提供了在分子水平下煤层气与非金属原子修饰石墨烯之间的相互作用的详情,并为煤层瓦斯的开采与分离提供了有用的信息.