纳米多孔二氧化钛电极辅助光电化学降解乙酰氨基酚及伐昔洛韦

作为一类具有较高生物活性的物质,药物及个人护理品对环境的污染引起人们越来越多的关注.对乙酰氨基酚和伐昔洛韦是两种使用广泛的药物,由于其潜在的对人类健康和生态安全的威胁而逐渐成为研究热点.而电化学辅助光氧化技术因其具备能够高效处理难降解化学品的优点而得到广泛使用.本文合成了纳米多孔二氧化钛电极,研究了电化学还原处理对纳米多孔二氧化钛电极辅助光电化学降解对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的影响.使用扫描电镜和色散谱技术对合成的纳米多孔二氧化钛电极的形态和元素组成进行了表征.循环伏安法、莫特-肖特基曲线、紫外-可见分光光度计和总有机碳分析仪被用来研究对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解过程.结果显示,对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光化学降解和电化学降解过程非常缓慢,在研究的时间范围内其浓度未见明显变化,因此可以忽略不计.但是对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解速度比较快,与未经处理的纳米多孔二氧化钛电极相比,经过电化学还原处理的电极可以使对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解分别提高86.96%和53.12%.这可能是由于在电化学还原处理过程中生成了Ti3+, Ti2+和氧空位以及导电性的提高.还研究了温度对对乙酰氨基酚和伐昔洛韦光电化学降解的影响,随着温度升高,对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解速率增大.     

基于影像处理的干涉测量相位重构研究

随着计算机技术和光电成像元件的发展,影像信息处理技术已经在无损检测、医学检测以及干涉测量等领域得到广泛应用。本文主要研究了影像信息在干涉测量领域的波前相位提取方法。干涉条纹图是干涉测量领域中影像信息的载体,在干涉条纹处理方面,针对空域卡雷算法的特点,提出一种基于影像处理的单幅闭合干涉条纹图相位重构新算法。在空域卡雷算法处理方法的基础上,利用迭代修正算法对干涉图相位进行二次逼近,实现了对单幅干涉条纹图的高精度相位重构。Matlab仿真结果表明,迭代修正后的相位残差降低了25.8%,表明该算法在空域卡雷算法的基础上能够有效提高相位重构精度,实现干涉测量领域中影像信息的高精度处理。     

A Novel Dinuclear Nickel(II) Complex with Three Bridges of Cl–, OAc– and (‐OCH2CH2O‐) Group of N,N, N′, N′‐Tetrakis(2‐benzimidazolyl methyl‐1, 4‐di‐ethylene amino) Glycol Ether

The novel dinuclear Ni²⁺ complex [Ni₂(μ‐Cl)(μ‐OAc) (EGTB)]·Cl·ClO₄·2CH₃OH, where EGTB is N, N, N′, N′‐tetrakis (2‐benzimidazolyl methyl‐1, 4‐di‐ethylene amino)glycol ether, crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 15.272(2), b = 14.768(2), c = 22.486(3) Å, V = 5071.4(12) ų, Z = 4, D_calc = 1.414 g cm^?3, and is bridged by triply bridging agents of a chloride ion, an acetate and an intra‐ligand (‐OCH₂CH₂O‐) group. The nickel coordination geometry is that of a slightly distorted octahedron with a NiN₃O₂Cl arrangement of the ligand donor atoms. The Ni–Cl distance is 2.361(2) Å, and two Ni–O distances are 1.996(5) and 2.279(6) Å. The three Ni–N distances are 2.033(7), 2.060(6), and 2.166(6) Å with the Ni–N bond trans to an ether oxygen the shortest, the Ni–N bond trans to an acetate oxygen the middle and the Ni–N bond trans to Cl the longest.     

冷冻对CuCl_2溶液水团簇结构及CuCl_2与牛血清白蛋白相互作用的影响

为了考察CuCl_2溶液经冷冻作用后分子结构的改变及其生物功能,测定了其冷冻前后电导率和~(17)O-NMR化学位移和半峰宽的变化及随时间的变化规律,并进一步利用荧光光谱、紫外光谱、傅立叶红外光谱和圆二色光谱研究了与冷冻前后的CuCl_2作用后牛血清白蛋白(BSA)的构象变化。研究表明,CuCl_2溶液经冷冻处理后水团簇变小,这一过程可保持8 h左右。光谱实验结果表明冷冻处理后的CuCl_2与BSA的相互作用趋弱,对BSA的增色效应降低,配位诱导作用减小,对α-螺旋结构的氢键破坏作用减弱。红外曲线拟合结果显示与冷冻前后的CuCl_2作用后,BSA的α-螺旋结构由45.9%分别下降到31.8%和33.0%,β-折叠结构由21.1%分别增大到29.1%和26.5%,无规结构则都有所增多。CD谱结果与其一致。用冷冻处理水溶解BSA后与CuCl_2反应,同样具有使CuCl_2与BSA相互作用趋弱的效果,表明冷冻对CuCl_2与BSA相互作用变弱的效应是由于水的分子团簇结构变化引起的。     

反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分

采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体.考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件.结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力.在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离; 三唑酮只能在CDMPC- CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离.流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大.在0～40 ℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温.对映体流出顺序用圆二色检测器测定.     

左氧氟沙星-Al~(3+)-十二烷基硫酸钠体系胶束体系分光光度法测定左氧氟沙星

在B-R缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)对左氧氟沙星(LVFX)-Al3+体系有显著的增敏作用,以此为基础建立了利用SDS增敏分光光度法测定LVFX的新方法。研究表明,体系吸光度与LVFX浓度在0.2~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限为0.096μg/mL。将该方法用于盐酸左氧氟沙星片剂的测定,结果满意。     

用于细胞核成像的2,7-BHVC双光子荧光探针

分别合成了2,7-双(1-羟乙基-4-乙烯基吡啶) 咔唑碘盐(2,7-BHVC)与3,6-BHVC, 进行了荧光性能和细胞核成像测试, 结果表明, 2,7位的Ф×δ是3,6位的2.8~3.6倍, 染色实验也证实了2,7-BHVC有特定成像细胞核的能力.     

3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物的合成与晶体结构

采用水热法合成了3个新的3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物[Ni(3,5-Pydc)(H₂O)₄·H₂O]_n(1), [Ni₂(3,5-Pydc)₂(H₂O)₈·(H₂O)₂]_n(2)和[Ni(3,5-Pydc)(H₂O)₂]_n(3), 并通过X射线单晶衍射、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征. 单晶衍射结果表明, 化合物1和2是一维折线型链状结构, 而化合物3是二维层状结构. 化合物1是由3,5-Pydc配体将中心镍离子连接起来形成的折线型一维链. 在化合物2中存在着两条各自独立的折线型一维链, 但它们的配位方式却完全相同, 每一条链都是由3,5-Pydc配体将镍离子连接而成. 而化合物3则是由3个镍离子和3个3,5-Pydc配体形成的二十元环构成的二维网格. 3个化合物分别通过链间或层间氢键作用(O-H…O)形成三维超分子结构, 化合物1和2中的客体水分子被氢键限域在超分子结构之中.     

2-甲氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成与荧光性质研究

设计合成了一系列未见文献报道的2-甲氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析表征.测定了其荧光性能,结果显示此类化合物具有较好的荧光性,其荧光发射波长在384～390nm范围,最大荧光量子产率为0.12.     

Synthesis of polypyridyl ruthenium complexes with 2-(1-aryl)-1H-imidazo[4,5-f]-1,10-phenanthroline ligand and its application for luminescent oxygen sensing

Polypyridyl ruthenium (Ru) complexes 1–3 were prepared. Their photophysical properties were investigated by UV-Vis absorption and luminescence emission spectra. The luminescent lifetimes of these Ruthenium complex were prolonged by more than 5 folds (τ = 2.50 μs for complex 3) when compared with the parent Ru complex 1 (τ = 0.45 μs). We propose that the extended luminescent lifetime of complex 3 is due to the equilibrium between ³MLCT state and the pyrene localized ³π-π* triplet state (³IL). The luminescent O₂-sensing property of the complexes in solution and the IMPEK-C polymer film were studied, and the O₂ sensing was quantified with the two-site model. The oxygen-sensing property of the Ru complexes can be improved by 104-fold with extension of the luminescent lifetimes. For example, the quenching constant K _SV was improved from 0.0023 Torr⁻¹ of 1 to 0.2393 Torr⁻¹ for 3. Our results demonstrated a versatile approach for the preparation of Ru (II) polypyridine complexes with extended luminescent lifetimes as functional materials, for example, for luminescent oxygen-sensing applications.