首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3956篇
  免费   620篇
  国内免费   1037篇
化学   2732篇
晶体学   122篇
力学   306篇
综合类   106篇
数学   626篇
物理学   1721篇
  2024年   4篇
  2023年   34篇
  2022年   138篇
  2021年   156篇
  2020年   150篇
  2019年   147篇
  2018年   122篇
  2017年   220篇
  2016年   139篇
  2015年   197篇
  2014年   219篇
  2013年   328篇
  2012年   355篇
  2011年   344篇
  2010年   340篇
  2009年   319篇
  2008年   369篇
  2007年   279篇
  2006年   266篇
  2005年   213篇
  2004年   198篇
  2003年   119篇
  2002年   123篇
  2001年   138篇
  2000年   133篇
  1999年   103篇
  1998年   60篇
  1997年   51篇
  1996年   43篇
  1995年   51篇
  1994年   34篇
  1993年   37篇
  1992年   32篇
  1991年   18篇
  1990年   17篇
  1989年   21篇
  1988年   13篇
  1987年   16篇
  1986年   13篇
  1985年   6篇
  1984年   9篇
  1983年   8篇
  1982年   8篇
  1981年   6篇
  1980年   4篇
  1979年   4篇
  1978年   2篇
  1976年   3篇
  1975年   2篇
  1959年   2篇
排序方式: 共有5613条查询结果,搜索用时 31 毫秒
91.
催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)   总被引:11,自引:0,他引:11  
李慧芝  张瑾 《分析化学》1995,23(9):1084-1086
研究了在Na2HPO4-NaOH介质中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化镁试剂1[4-(对硝基苯偶氮)间苯二酚]的反应及其动力学条件,建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。可测0.01-2.5μg/25mL范围的锰(Ⅱ),方法的检测限为6.43×10^-11gm/mL。  相似文献   
92.
基因工程技术已经成为研究和生产重组人血清白蛋白(rHSA)替代人血清白蛋白(HSA)的重点技术,而白蛋白的纯化则是该技术的关键。本文主要介绍了从转基因猪血中纯化rHSA的一种新方法,即热乙醇沉淀与多级色谱分离相结合的rHSA纯化方法。热乙醇沉淀法可从猪血浆中获得rHSA粗提取液,此时rHSA的纯度可达69.5%,回收率达51.3%。进一步采用多级色谱分离法,即阴离子交换色谱和反相色谱法进一步纯化,得到rHSA的最终纯度约为100.0%,总回收率为41.1%。该方法为从转基因猪血浆中大规模纯化用于临床和生化研究的高纯度rHSA提供可能,同时也为rHSA替代HSA奠定了基础。  相似文献   
93.
A flow injection method combined with Resonance light scattering detection was developed for the determination of protein concentration in human serum samples. This method is based on the enhanced RLS signals of protein binding with the dye acid chrome blue K. The enhanced RLS intensities at 264 nm, in an acidic aqueous solution, were proportional to the protein concentration over the range of 2.0–40.0 μg·mL−1 for human serum albumin (HSA) and the limit of detection (3σ) is 85 ng·mL−1. This method was successfully applied to the quantification of total proteins in human serum samples. The maximum relative standard deviation is less than 2% and the recovery is between 97 and 103% for the standard addition method. The sample throughput was 60 h−1.  相似文献   
94.
A new rapid, selective and sensitive on-line microwave flow injection-kinetic method was developed for spectrophotometric determination of micro amounts of Ir(III), based on its catalytic effect on the m-acetylchlorophosphonazo (CPA-mA) and KIO(4) reaction in NaOH media. An on-line microwave oven was employed to accelerate the reaction. The reaction was followed spectrophotometrically by measuring the decrease of the absorbance of CPA-mA at 580 nm. The effect of five variables for the determination of Ir(III) was optimized by means of a multilayer artificial neural network using extended delta-bar-delta (EDBD) algorithms. Under the optimum experimental conditions, Ir(III) could be determined in the range 0.060-0.60 micro gZZZ;mL(-1) with detection limit of 0.02 micro gZZZ;mL(-1) and the sampling frequency of 34 h(-1). The proposed method was applied to the determination of micro amounts of Ir(III) in refined ore and secondary alloy with the recoveries from 91.4% to 109%.  相似文献   
95.
冠醚酮酸和烷酸的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文介绍了在PPA存在下,由B15C5和DB18C6同过量的二羧酸发生酰化作用,得到酮酸1a~e和3a~c。再把所得相应的酮酸1a~e和3a~c利用黄鸣龙法制得4'-(ω-羧基多亚甲基)苯并-15-冠-5(2a~e)和4',4'(5')-二(ω-羧基多亚甲基)二苯并-18-冠-6(4a~c)等一系列ω-冠醚酮酸。  相似文献   
96.
金属/氮/碳催化剂(M/N/C,M=Fe、Co等)是最有发展前景的非贵金属电催化剂之一,其性能依赖于催化剂表面的活性物种密度.通过常规的热解含氮前驱物与金属盐的方法制得的催化剂往往存在金属活性物种被包埋而不能有效利用的缺点.考虑到石墨相氮化碳(g-C3N4)富含类吡啶氮和亚纳米孔腔结构,将g-C3N4包覆在高导电性碳纳米笼(hCNC)表面,进而利用表层g-C3N4的配位和限域作用锚定大量Co2+离子,获得的Co/g-C3N4/hCNC复合物经热解后形成了活性位高度暴露、导电性好、孔结构丰富的Co/N/C催化剂.800℃热解得到的最优化催化剂在碱性介质中展现出优异氧还原活性,其起始电位(0.97 V)与商业Pt/C催化剂相当,且抗甲醇干扰性能和稳定性优异.此项研究提供了一种构建具有高度暴露活性位的M/N/C催化剂的有效策略.  相似文献   
97.
芳基-芳基偶联反应的研究进展   总被引:4,自引:0,他引:4  
肖玉梅  傅滨  覃兆海 《有机化学》2005,25(7):751-762
综述了近年来芳基-芳基偶联反应的研究进展, 包括不同类型芳基-芳基偶联反应的特点、机理和应用, 尤其是对立体选择性和区域选择性的偶联方法进行了重点介绍.  相似文献   
98.
DeNOx催化剂FeZSM-5/Raney Fe的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
用原位晶化法合成了FeZSM-5/RFe(RFeRaney Fe)催化剂. 合成液的组成为5Na2O*100SiO2*10TPABr*7 000H2O,pH>11.5. 合成液中不含Al,ZSM-5分子筛的骨架Al只来源于Raney Fe的表面. 此法提高了ZSM-5分子筛中骨架Al的稳定性和分子筛上Fe离子的负载量. FeZSM-5/RFe用作DeNOx催化剂时具有较高的活性和水热稳定性.  相似文献   
99.
含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5%对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。  相似文献   
100.
A series of Mo-impregnated Hβ samples, with MoO3 loading in Hβ zeolite in the mass fraction range of 0. 5%-6.0%, were studied by means of XRD and IR in order to characterize their structures. Mo/Hβ sampies‘ crystallinity almost linearly decreases with increasing the amount of MoO3 loaded, The IR spectra and XRD patterns suggest that the progressive destabilization of the Hβ zeolite structure is caused by increasing Mo loading in (MoO3 Hβ zeolite). During the calcination, Al2(MoO4)3 formed from the dealumination of Hβ zeolite, causes the substantially partial breakdown of the zeolite framework when the Mo loading in MoO3 Hβ is relatively high.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号