白花丹的化学成分研究 Ⅱ.白花丹酸的结构测定

白花丹酸是植物白花丹(plumbago zeylanica Linn)中分离得到的一种新化合物,证明其结构为β-2,3-二羟基苯甲酰丁酸[β-(2,3-dihydroxy-benzoyl)butyric acid]。     

多元醇修饰Pd-氮杂环卡宾复合物的制备及其对Suzuki-Miyaura反应的催化行为

提高催化剂在反应体系中的分散性,是有效提高催化剂活性的重要手段。本文利用Ullmann反应在大位阻氮杂环卡宾配体(NHC配体)上修饰丙三醇基团,以此来提高催化剂的分散性,进而促进其催化效率的提升。并通过这种大位阻NHC配体与乙酰丙酮钯的络合反应,制备高活性的钯复合物催化剂,进一步以Suzuki-Miyaura偶联反应为模型反应,评价该催化剂的活性与稳定性。结果表明,该催化剂在多种溶剂中表现出较好的分散性,针对溴苯甲醚和苯硼酸的偶联反应,在不同催化条件下,均表现出良好的催化活性,其中转化数(TON)值最高可达到99000。而且该催化剂针对溴苯与苯硼酸的反应体系中,具有广泛的反应底物适用性。与传统的四-(三苯基膦)钯相比较,该催化剂在空气气氛中仍可保持高效的催化行为,表现出较好的稳定性。     

絮凝剂产生菌(DSF-1)絮凝活性研究(Ⅰ)

采用稀释划线法从土壤中分离得到一株絮凝剂产生菌DSF-1。通过高岭土悬浮液对该絮凝剂的絮凝活性做了初步研究,结果表明DSF-1产絮凝剂具有产生速度快、絮凝活性高、耐热性能良好的优点。     

银纳米棱镜的形成及其光学性能研究

以有机溶剂作为反应介质,聚合物为稳定剂,通过微波辅助溶液法成功地制备了具有特殊光学性能的银纳米棱镜.利用X射线衍射、透射电子显微镜和紫外-可见光谱等手段跟踪反应过程.结果显示,随着反应的进行,银纳米粒子由10nm左右的球形颗粒逐渐转变为具有规则三角形(或缺角的三角形)形貌的纳米棱镜;同时,紫外-可见吸收峰不但显示出明显的量子尺寸效应,而且吸收峰也由单一的等离子共振吸收峰变为多重的多极吸收峰共同存在,胶体溶液也随之显示出不同的颜色.改变反应物的配比、体系的浓度及无机前驱物都会得到位置和峰形各不相同的吸收曲线,从而得到多彩的纳米银胶体溶液.     

UiO-67-Sal-CuCl2在空气中催化芳香醇的选择性氧化

利用水热法一步合成了金属有机骨架(MOFs)材料UiO-67-Sal, 并将3种铜盐固定在其表面, 研究了3种铜MOFs材料催化芳香醇选择性氧化的性能. 结果表明, UiO-67-Sal-CuCl₂催化剂对芳香醇选择性氧化反应具有良好的催化活性, 且在重复使用4次后, 依然保持较好的催化效果.     

老山汉墓土遗址盐分调查与分布规律探索

老山汉墓土遗址中可溶-微溶盐导致遗址表面酥碱、起甲、泛白和块状脱落等病害较为严重.利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及离子色谱(IC)等方法测定了老山汉墓遗址不同取样位置及距遗址表面不同深度处可溶盐的成分及含量,并分析了盐分对遗址破坏的可能机制.结果表明,该遗址的主要有可溶盐有Na2SO4、Na2SO4·10H2O、Na Cl、Na12Mg7(SO4)13·15H2O,微溶盐有Ca SO4、Ca SO4·2H2O,此外还含有少量的Ca Cl2、KNO3、KCl、Mg Cl2、K2SO4、Mg SO4等盐分.随着取样深度增加,各盐分的种类及含量有所减少,此分布规律可能与可溶盐的赋存环境及水分运移有关.试验结果对于老山汉墓土遗址的保护措施具有一定的参考价值.     

配位键驱动的多卟啉阵列结构在纳米SiO2表面的组装及光电性能

制备了吡啶功能化的纳米二氧化硅(nanoSiO₂BPy), 并利用配位键驱动的层层自组装技术, 以四吡啶基锌卟啉(ZnTPyP)为链接单元, 在nanoSiO₂BPy表面构筑了含有(Pd/ZnTPyP)_n多卟啉阵列结构的有机-无机杂化材料. 利用热重、 紫外-可见吸收光谱和X射线光电子能谱跟踪分析了nanoSiO₂BPy@(Pd/ZnTPyP)_n杂化材料的组装过程. 结果表明, nanoSiO₂BPy@(Pd/ZnTPyP)₃杂化材料在150~450 ℃升温区间内质量损失17%, 可归结为组装在纳米SiO₂表面的多卟啉阵列和少量有机物的热分解. 紫外-可见和荧光光谱表明, 在nanoSiO₂BPy@(Pd/ZnTPyP)_n杂化材料中, 锌卟啉Soret带的吸收峰出现在426 nm处, 其Q带的荧光发射峰出现在605和655 nm处, 荧光寿命约为1.78 ns, 光谱数据均与锌卟啉在稀的二甲亚砜溶液中的结果接近, 表明组装在nanoSiO₂BPy表面的锌卟啉环之间相互作用较弱, 没有形成聚集体. 场发射透射电镜照片显示, 由于Pd/ZnTPyP的组装, nanoSiO₂BPy@(Pd/ZnTPyP)₃杂化材料的平均直径由原料的10~16 nm增加到15~20 nm. 杂化材料修饰电极的循环伏安曲线在-0.6~-2.4 V(vs. Ag/AgCl)范围内出现了2对不可逆的氧化还原峰, 归属于卟啉被氧化的电子转移过程. 探讨了nanoSiO₂BPy@(Pd/ZnTPyP)_n杂化材料作为光敏剂在光电转换、 光催化乙基紫精的还原和显色方面的应用.     

5,6-位烷氧基保护和3-/3,8-位三苯胺拓展1,10-菲咯啉衍生物与银离子识别

在1,10-菲咯啉的5,6-位引入烷氧基后,分子的反应活性明显提升,同时获得的三苯胺基(TPA)衍生物的溶解性也明显提高。晶体结构分析表明:烷氧基团是以六元环形式的乙撑二氧结构接入1,10-菲咯啉环的5,6-位。化合物TPA1和TPA2均对Ag+表现出选择性识别作用。其中,TPA1与Ag+作用后虽然荧光减弱不明显,但其发射波长明显红移(47 nm)。而TPA2和Ag+作用后,415和542 nm处荧光发射峰同时淬灭。化合物TPA3虽然也能与Ag+发生相互作用使荧光减弱,但是其荧光减弱幅度不大,很容易受到其它杂离子干扰影响,不适用于离子识别研究。     

水葫芦木质素的提取及其苯胺吸附性能

采用碱提法从生态入侵植物水葫芦中提取木质素,利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等手段对所获得的木质素进行表征,研究了水葫芦木质素对水中苯胺的吸附性能,考察了溶液p H值、吸附时间、初始浓度等因素对水葫芦木质素吸附苯胺的影响。当Na OH溶液浓度0.1 mol/L,提取时间4 h,温度100℃,料液比1∶20时,水葫芦木质素的收率最大为6.81%。红外图谱显示,在1 456~1 656 cm-1处存在木质素的芳香环骨架振动吸收峰;扫描电镜显示,木质素呈大量细小的颗粒,木质素颗粒表面存在许多微小的孔状结构,有利于吸附作用的发生。在室温下,溶液p H 6.0,苯胺初始浓度为150 mg/L,吸附剂用量为5 mg,吸附时间120 min时,水葫芦木质素对苯胺的最大吸附容量为12.2 mg/g。苯胺吸附实验数据拟合符合准二级动力学模型以及Langmuir吸附等温模型。水葫芦木质素对苯胺的吸附以单分子层化学吸附为主,属于优惠吸附。相同吸附条件下,水葫芦木质素对湖泊水样中苯胺的吸附与实验模拟水样的吸附效果相近。水葫芦木质素可作为富集分离材料用于分析样品制备以及水中污染物的吸附。     

低热膨胀聚酰亚胺薄膜的研究进展与展望

聚酰亚胺是一种很有发展前途的高分子材料,热膨胀系数高的问题限制了聚酰亚胺的应用,降低热膨胀系数已成为聚酰亚胺研究热点之一。本文概述了国内外关于降低聚酰亚胺薄膜热膨胀系数的主要方法:分子结构设计法、共聚法、树脂共混法、添加纳米粒子法。阐述了工艺因素(如涂膜方式、牵伸条件等)对聚酰亚胺热膨胀系数的影响,并对未来低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的发展方向进行了展望。