纳米钙钛矿型LaFe1-xNixO3(x=0~1.0)的制备及其在紫外光激发下的电化学性能

本文采用溶胶-凝胶法制备了LaFe1-xNixO3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)纳米晶粉末,利用XRD、TEM和电化学测试方法对LaFe1-xNixO3材料的相结构、形貌、成分组成和其在碱液中的充放电性能以及电化学动力学性能等方面进行了表征和分析,同时对电极受紫外光激发前后的电化学行为进行了对比研究。XRD和TEM分析表明,用硝酸盐作为原材料和溶胶-凝胶方法可制备出单一相结构的纳米晶钙钛矿型LaFe1-xNixO3复合氧化物,随Ni替代量x的增大,LaFe1-xNixO3的相结构由正交结构向菱面体结构转变,其分子体积和晶粒尺寸呈现减小的趋势。电化学研究结果表明,紫外光激发前,LaFe1-xNixO3电极的放电容量随x的增加而逐渐增大;光激发后,电极的放电容量和交换电流Io与未激发前相比显著提高,当x=0.4时其放电容量具有最大值483.1mAh·g-1,Io值由光激发前的3.54～11.58 mA·g-1大幅增加至激发后的8.37～40.11 mA·g-1。     

分子印迹固相萃取/毛细管电泳法检测牛奶中头孢噻肟残留

采用分子印迹技术,以头孢噻肟(CTX)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂合成了头孢噻肟分子印迹聚合物(CTX-MIP).以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,毛细管电泳进行检测,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳检测牛奶中头孢噻肟残留的方法.结果表明,CTX-MIP对CTX具有较高的选择性,萃取效果良好.该方法在CTX为5～ 100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 4;3种不同加标水平(10、50、100 mg/L)的回收率分别为78％、84％、86％,相对标准偏差(RSD)为3.5％～4.5％,检出限(LOD,S/N≥3)为98.52 μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为329.0 μg/L,符合兽药残留分析的要求.     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮

在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Orato...     

高效毛细管电泳法检测鸡肉中青霉素类药物残留量

用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%～9.8%之间。     

ICP-AES法测定鸡汤中多种矿物质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)对不同烹煮时间的鸡汤及加不同量冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等5种矿物质元素进行了分析研究.结果表明,不同烹煮时间的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn溶出量有显著性差异(P＜0.01),Ca、Fe的溶出量随着时间的增加而增加;加冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、...     

含有4-对溴苯基-3，5-二(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑钴配合物的合成，晶体结构和磁性

本文合成了一个二价钴配合物[CoL₂⁵(NCS)₂],(配体L⁵=4-对溴苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑)。其结构由单晶X衍射结构分析,红外和电喷雾离子质谱表征。该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,钴原子和2个三芳基三氮唑配体的4个氮原子(平面)和2个硫氰根的氮原子(轴向)配位形成扭曲的八面体构型。磁性测定表明在1.8～300 K的温度范围内该配合物处于高自旋态。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

拉曼光谱法快速检测掺入梨汁的浓缩苹果汁

应用便携式拉曼光谱仪结合化学计量学技术建立了浓缩苹果汁掺入梨汁的快速检测方法.实验表明,苹果汁和梨汁的拉曼特征频率相同,给出了特征频率及其对应的分子振动模式.发现苹果汁和梨汁在866 cm-1和1 126 cm-1处的拉曼光谱有微小差别,这可能由于苹果汁和梨汁中果糖异构体含量不同所致.用支持向量分类机(SVC)中的4个核函数对19个苹果汁、梨汁样本进行有效鉴别,准确率达100%,并使用支持向量回归机(SVR)对掺入不同含量梨汁的苹果汁样本进行建模预测,大部分样品相对误差在10%以内.     

氧化锡纳米晶的合成与生长

采用水热法制备了氧化锡纳米晶,通过X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对氧化锡纳米晶样品的晶体结构、晶粒形貌进行了表征,并研究了氧化锡纳米晶生长和位错的产生机制.结果表明:在退火温度低于500 ℃时,晶粒生长依靠着周围的非晶成分而长大,纳米晶内部无晶格缺陷;退火温度高于500 ℃时,晶粒通过相互粘结的方式而长大.晶粒之间的不完全取向粘结导致了缺陷与位错的产生.     

KDP类晶体快速生长技术研究

概述了本课题组在KDP类晶体快速生长领域的研究及进展情况.通过集成生长设备的管道系统、升级连续过滤系统、研发晶体生长过程的实时监控系统以及高精度退火设备,实现晶体生长系统的集成化;通过数值模拟优化晶体表面流场状态、全流程量化控制实现晶体稳定生长以及精密热退火进一步提升晶体性能;针对点籽晶快速生长KDP类晶体中存在的柱锥交界面问题,相继提出了长籽晶锥区限制生长法和长籽晶自由生长法,为大尺寸高性能KDP类晶体生长提供新的技术方案.