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Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Nitrat- und Nitritspurenbestimmung in verschiedenartigen Lebensmittelproben wird beschrieben. Dazu wird die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines 15NO 3 - und 15NO 2 -Indicators sowie die Messung negativer NO 2 -Thermionen im Massenspektrometer eingesetzt. Als definitive Methode liefert dieses Verfahren vergleichsweise richtige Analysenergebnisse, weshalb es sich vor allem auch als Eichverfahren eignet. Es werden Nitratgehalte in verschiedenen Milchpulver- und Schinkenproben im Bereich 3–170 ppm sowie getrocknete Proben von Pflanzenmaterialien im Bereich 0,1–2 Gew.-% analysiert. Dabei kann die Bestimmung letztgenannter Proben auch als Mikroanalyse erfolgen. Soweit es sich bei den Lebensmitteln um homogenisierte Proben handelt, liegen bei Konzentrationen >100 ppm die relativen Standardabweichungen des Verfahrens im Bereich 0,2–1%, bei Gehalten von 10–100 ppm im Bereich 1,5–3%. Die entsprechende Reproduzierbarkeit für parallel zum Nitrat bestimmtes Nitrit liegt bei 2–6% für Gehalte im Bereich 1–50 ppm. Die Nachweisgrenze für Nitrat und Nitrit ist etwa 0,2 ppm.
New calibration method for the nitrate and nitrite trace determination in food samples
Summary A new analytical procedure for the determination of nitrate and nitrite traces in different food samples is described. Isotope dilution mass spectrometry is applied using a 15NO 3 and a 15NO 2 spike for the dilution technique and measuring negative NO 2 thermal ions in the mass spectrometer. This definitive method provides relatively accurate analysis results. Therefore, it is especially suitable as a calibration method. Nitrate contents in different milk powder samples and ham samples in the range of 3–170 ppm as well as dried samples of different plant materials in the range of 0.1–2% (by weight) are analysed. The determination of the plant material can also be carried out as micro analysis. So far as the food samples are homogeneous, the relative standard deviation of this method is in the range of 0.2–1% for nitrate contents of > 100 ppm and in the range of 1.5–3% for those of 10–100 ppm. The corresponding values for nitrite analysed in parallel to nitrate are 2–6% in the range of 1–50 ppm. The nitrate and nitrite detection limit is about 0.2 ppm.


Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

Der Deutsche Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.  相似文献   
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Ohne Zusammenfassung The online version of the original article can be found at  相似文献   
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Zusammenfassung Anhand unterschiedlicher biologischer Probenmaterialien wurde die Leistungsfähigkeit der Naßveraschung mit Salpetersäure untersucht. Dazu wurden die durch Druckaufschluß bzw. in offenen Gefäßen erzielten Aufschlußraten in Abhängigkeit von den Parametern Oxidationsmittelmenge, Temperatur und Zeit ermittelt. Zur Berechnung der Aufschlußraten wurde der Restkohlenstoffgehalt der Aufschlußrückstände nach Verbrennen im Sauerstoffstrom als CO2 coulometrisch titriert. Die Ergebnisse zeigen, daß der Aufschluß mit Salpetersäure innerhalb weiter Grenzen der Parameter in fast allen Fällen unvollständig bleibt.
Investigations on the carbon balance in decomposition of biological materials with nitric acid
Summary The efficiency of wet decomposition methods by use of nitric acid for different biological sample materials was investigated. For that purpose the decomposition rates obtained by pressurized digestion or by digestion in open vessels were determined in dependence on the applied amount of oxidant, temperature and decomposition time. To calculate the decomposition rates the residual amounts of carbon remaining in the decomposed and evaporated samples were measured by coulometric titration of the carbon dioxide after combustion of the residues in a stream of oxygen. The results show that in most cases the sample decomposition with nitric acid remains incomplete even when the parameters are varied in wide ranges.


Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   
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Ohne Zusammenfassung
Determination of pharmacologically efficient substances in food in the course of official supervision
  相似文献   
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Ohne Zusammenfassung  相似文献   
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