Unsymmetrical N and/or O-bridged calixarene derivatives: synthesis,structure and encapsulation of solvent molecules in the solid state

Eight unsymmetrical N and/or O-bridged calixarene derivatives were obtained by 1 (naphthalene-2,7-diol), 2 (bis(4-hydroxyphenyl)methanone), 3 (4,4′-methylenedianiline), 4 (3,3′-methylenedianiline), 5 (4,4′-oxydianiline) and 6 (4,4′-(perfluoropropane-2,2-diyl)dianiline) reacting with fragment a (4,4′-bis(dichloro-s-triazinyloxy)propane-2,2-diyldibenzene) and b (N,N′-bis(dichloro-s-triazinyl)-4,4′-methylenedianiline) under very mild reaction conditions via efficient fragment coupling strategy. We also obtained the crystal structure of 1a (tetraoxocalix[2](propane-2,2-diyldibenzene,naphthalene)[2]triazine) which can form a molecular capsule by two dimers with C–H?N and C–H?O quadruple hydrogen bonds, and it has the encapsulation ability toward solvent molecules.     

二氧化钛光催化材料及其改性技术研究进展

二氧化钛(TiO2)光催化技术作为一种绿色、洁净、节能的技术,在污染物治理、光分解水制氢、抗菌环保等领域有着广泛的应用。然而TiO2材料本身大的禁带宽度(Eg=3.2eV)阻碍了其实际应用,进而导致其可见光利用率低、量子产率低。因此制备具有高量子产率且对可见光有快速响应能力的TiO2已成为当前光催化剂研究的关键课题。国内外关于TiO2光催化剂的改性技术逐渐完善并在制备方法、材料形貌和结构控制等方面有新的突破。本文综述了TiO2光催化的制备方法及其反应机理,总结了提高TiO2光催化性能的技术路线,阐明了针对TiO2改性的各种方法的原理及关键技术,同时对TiO2光催化技术存在的问题和发展前景进行了分析和展望。     

氢化硝基苯合成对氨基酚中活性炭负载铂催化剂的新制备方法研究

采用不同还原剂（甲醛、甲酸、硼氢化钾和氢气）,或于还原Pt(IV)过程中引入少量Pt/AC(AC：活性炭)催化剂“催化”氢气分子,制备了Pt/AC催化剂。其催化氢化硝基苯制对氢基酚的反应结果表明,制备催化剂时所用的还原剂对催化剂的活性影响很大,但对反应选择性影响较小。用甲醛、甲酸和硼氢化钾还原制成的催化剂的活性皆较高;以氢气还原制得的催化剂活性较差;采用“催化”氢气还原法,可大大提高Pt/AC催化剂的活性,与传统甲醛还原法相比,甲酸和“催化”氢气还原制备Pt/AC催化剂的方法较简便、有效。     

毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素

 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。     

TiO~2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成、表征及光 催化性研究

首次以三种不同的含钛有机物为氧化钛的前驱体,合成了三种TiO~2呈单层分散状态的TiO~2修饰的介孔分子筛MCM-41,并以XRD,FT-IR,液氮温度下N~2吸附-脱附曲线,固体UV-vis漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究。TiO~2在介孔分子筛MCM-41孔道中分散,MCM-41仍能保持骨架结构,没有晶相TiO~2生成;TiO~2与MCM-41孔道表面的≡Si－OH以化学键连接,生成Si－O－Ti键;TiO~2在MCM-41内孔壁呈均匀单层分散状态;TiO~2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象。并以苯酚降解反应为模型检验合成的具有光催化性的TiO~2修饰的MCM-41的光催化活性。     

5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性

阿维菌素B_1a(AVB_1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB_1a酯衍生物,产率50%～79%;其化学结构由IR,¹H NMR,¹³CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B_1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性.     

助剂P对Ni-Al-O催化剂乙烷氧化脱氢性能的影响

通过一锅水热法制备了一系列磷改性Ni-Al-O催化剂(P_x-Ni-Al-O),以O₂为氧化剂,评价了系列催化剂的乙烷氧化脱氢制乙烯性能。结果表明,助剂P的掺入不仅可以减小NiO晶粒的尺寸,还影响了Ni和Al之间的相互作用。在350～475℃的温度范围内,P改性Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性均高于未改性的催化剂,且适量P的引入还可以提高乙烷转化率。当反应温度为475℃时,P_0.15-Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性和收率分别为61.4%和31.9%。此外,P改性后的催化剂表现出较强的抗积碳性能,连续反应22 h不失活。     

电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(ETV-ICP-MS)技术中气溶胶传输效率研究进展

蒸发效率和传输效率是影响电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(ETV-ICP-MS)技术分析性能的关键因素。综述有关气溶胶传输效率的研究进展,在归纳常用的传输系统评价方法的基础上,重点对影响气溶胶传输效率的电热蒸发装置的改进、蒸发过程的探讨、基体改进剂的选择等研究现状进行评述。有关ETV蒸发过程中基体干扰的作用机制仍有待进一步系统研究,这对于校正策略的优化、新型校正技术的创新与集成具有重要的理论指导意义,可推动ETV-ICP-MS在地质、环境、生物等学科的更广泛应用。     

卷积神经网络在气体泄漏超声识别中的应用

为了克服现有气体泄漏检测方法的不足,提出一种基于卷积神经网络的气体泄漏超声信号识别方法。在设计卷积神经网络网络结构时,通过多次预训练确定网络层数、卷积核数目和尺寸、全连接层神经元数目。同时,选择Inception模块平衡网络宽度和深度,防止过拟合的同时提高网络对尺度的适应性。通过输气管道泄漏实验平台模拟工况中常见的阀门泄漏和垫片泄漏,利用短时傅里叶变换进行时频图表征,在此基础上,建立二分类模型和不同泄漏类型的三分类模型。结果表明,相比二分类模型,不同泄漏类型的三分类模型识别准确率有所降低,添加Inception模块可以有效提高三分类模型的性能。     

LaMgAl11O19:Co2+被动调Q铒玻璃激光器研究

综述了被动调Q铒玻璃激光器的发展概况,推导了被动调Q铒玻璃激光器输出脉冲能量、脉宽的解析表达式,数值模拟了腔内损耗与输出脉冲能量、脉宽及峰值功率的关系以及输出脉冲能量与输入抽运能量的关系.设计了一台LaMgAl11O19:Co2 被动调Q铒玻璃激光器,实验验证了数值模拟分析结果.结果表明,腔内损耗增加将导致输出脉冲能量下降,脉宽变大,从而峰值功率降低.输入能量低于12 J时,输出只有单脉冲,当输入能量大于12 J时,输出会出现双脉冲.在8 J的电输入下,获得了峰值功率50 kW,2.7 mJ的1.535 tm激光输出.最后讨论了提高单脉冲能量的方法.