静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。     

亲水作用色谱在糖类化合物分析中的应用

糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制,论述了强洗脱溶剂比例、流动相p H值、缓冲盐浓度和色谱柱温度对HILIC分离效果的影响,并举例说明了HILIC法在单糖组成、糖胺聚糖二糖组成、寡糖聚合度、糖苷、糖脂、糖醇以及N-/O-糖链分析中的应用。     

新型钒卤代过氧化物酶模型化合物的合成结构及仿生催化活性

模拟卤代过氧化物酶活性中心钒的配位环境设计合成了新的蝎型聚吡唑硼酸盐钒氧化合物VO(HB(3,5-Me<,2> pz)<,3>)(3,5-Me<,2>pz)(HOOCCH<,2>CH<,2>COO)(1)和VO(HB(3,5-Me<,2>pz)<,3>)(3,5-Me<,2> pz)(C<,5>H<,4>NCOO)(2...     

长链脂肪酸及溶剂对浮选富集锶的效果影响

试验了4种有机溶剂(苯、氯仿、正丁醇和甲基异丁基酮)和作为捕集剂的4种长链脂肪酸(十二烷基磺酸钠、十四酸、十六酸和十八酸)对浮选法富集锶效率的影响。试验中,于含锶(Ⅱ)的溶液(约10mL)中加入2g·L~(-1)脂肪酸的乙醇溶液(4种脂肪酸中的任一种),将溶液的酸度调至pH 8,并移入自制浮选柱中,加入任一有机溶剂10mL,通入流量为8～12L·min~(-1)的空气浮选5min,按预选的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定有机相中锶的含量。根据所测得结果,选择十八酸作为捕集剂和甲基异丁基酮作为有机溶剂进行浮选富集效果最好,回收率在90%以上。     

L-聚乳酸固相缩聚的工艺研究

以L-乳酸单体为原料,采用复合催化剂通过直接熔融法合成低聚左旋聚乳酸(PLLA),然后分段控温进行固相缩聚(SSP).对固相缩聚的工艺条件进行了详细的研究.采用粘度法和凝胶渗透色谱法(GPC)对固相缩聚产物PLLA的特性粘数([η])和分子量进行了表征.用差示扫描量热(DSC)研究了固相缩聚产物的熔融行为和结晶度.结果...     

解非线性规划问题的不精确线性搜索SQP滤子方法

本文用序列二次规划方法(SQP)结合Wolfe-Powell不精确线性搜索准则求解非线性规划问题.Wolfe-Powell准则是一种能够使目标函数获得充分下降而运行时间较省的确定步长方法.不精确线性搜索滤子方法比较其它结合精确线性搜索和信赖域方法求解问题的滤子方法更灵活更易实现.如果目标函数的预测下降量为负,我们的工作将主要利用可行恢复项改善可行性.一般条件下,本文提出的算法较易实现,且具有全局收敛性.数值试验显示了算法的有效性.     

Power Analysis and Experimental Study of the Fiber Null Coupler with an Acousto-optic Device

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｐｔｉｃａｌｓｗｉｔｃｈｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓａｒｅｃｕｒｒｅｎｔｌｙｏｆｅｎｏｒｍｏｕｓｉｎｔｅｒｅｓｔｆｏｒｔｈｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｄｕｓｔｒｙ .Ｔｏｄａｔｅｍａｎｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｈａｖｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ[1,2 ] .Ｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｔｈｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｗｉｌｌｂｅｌｏｗｉｎｓｅｒｔｉｏｎｌｏ…     

一类非线性椭圆方程解的存在性

本文考虑一类非线性椭圆方程,运用强制变分方法,我们给出了在多种情况下方程解的存在性。     

非自治Schrdinger-KdV型藕合方程组的一致吸引子及其维数估计

本文研究了非自治Schrodinger-KdV型藕合方程组的非线性动力学行为．运用具有两个参数的算子簇来描述非自治无穷维动力系统的方法，证明了该系统的一致吸引子的存在性．进一步，对其Hausdorff维数进行了估计．     

SmBa2Cu3O7-x超导块材纳米粉合成工艺研究

本文采用不同相成分纳米前驱粉，制备了一系列SmBa2Cu3O7-x块材，并对其制备工艺进行了研究．纳米前驱粉制备采用本中心自行研发的一种简便高效的“凝胶快速分解法”．研究结果表明，采用“凝胶快速分怨法”，经650℃-950℃的适当热处理可以得到不同相成分的纳米前驱粉；在一定的温度和时间范围内，前驱粉的粒度基本不受热处理温度的影响．磁测量的结果表明，化学成分相同时，前驱粉的相组成对最终的SmBa2Cu3O7-x块材的临界超导转变温度（Tc）并无明显影响．