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建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μg/kg,定量限为2.28~10.80 μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 相似文献
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对叔丁基硫杂杯四酰肼衍生物(2)与邻苯二甲醛发生分子内1+2缩合反应, 合成了首例1,3-交替构象的硫杂杯-1,3-2,4-氮杂双冠醚(3), 产率为65%. 其结构经元素分析、质谱、核磁共振谱等表征证实. 用UV-Vis光谱法和1H NMR谱研究了化合物3与系列α-氨基酸的识别配合性能, 并计算出其配合常数. 结果表明, 主体分子3对所测试的α-氨基酸有较好的配合作用, 主客体分子形成1∶1的配合物. 相似文献
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本文利用单羧基二茂铁Fc-COOH和1,1′-二羧基二茂铁HOOC-Fc-COOH作为配体分别合成了双核铈配合物Ce2(FcCOO)6 (1)和二维层状配位聚合物Ce2(OOC-Fc-COO)3(2),测定了两种配合物的晶体结构。配合物1中的金属铈离子为九配位结构,分别与周围的羧基二茂铁上的氧原子和作为辅助配体的水分子配位,茂铁间的π-π相互作用将配合物1的二聚体单元连结在一起形成二维的网状结构。配合物2中的金属铈离子亦为九配位结构,分别与周围的羧基二茂铁上的氧原子,作为辅助配体的水分子和甲醇配位形成类似于配合物1的二聚体单元,1,1′-二羧基二茂铁HOOC-Fc-COOH作为桥基配体将二聚体单元连结在一起,形成二维网状的配位聚合物。 相似文献
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包覆型纳米铜-银双金属粉研究 总被引:21,自引:0,他引:21
目前,导电胶或者电磁波屏蔽涂料用的导电性填料主要有三类,一是铜粉,二是银粉,三是铜-银双金属粉。铜粉具有来源广、价格低廉、导电性好等优点,但其抗氧化性能弱;银粉导电性与抗氧化性好,但其资源日益匮乏。大量的研究试图通过对铜粉进行表面改性来提高其性能。表面改性有两种方法,一是包膜处理,用SiO2溶胶处理铜粉,铜粉抗氧化性能提高,但其表面导电性能大大降低犤1犦;另一类方法是在铜粉表面覆盖一层导电性能与抗氧化性能均佳的银或金而制成双金属粉末犤2~5犦。制取高性能的铜-银双金属粉是该领域的研究重点。目前获得铜-银双金属粉的方… 相似文献
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粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用扫描电镜.能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后,表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态,分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体,铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面,氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离,用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。 相似文献
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为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, 1H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a=0.51588(19) nm, b=1.0766(4) nm, c=2.0596(8) nm, α=81.113(6)°, β=89.702(6)°, γ=78.131(6)°, V=1.1056(7) nm3, Dc=1.445 Mg/m3, Z=2, F(000)=492, μ=0.319 mm-1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性. 相似文献