Novel Phenomenon of Oxygen-to-oxygen Silyl Migration in Directed Aldol Reaction

The phenomenon of migration of the silyl groups from α-oxygen to β-oxygen in sodium aldol reaction was observed for the first time in this paper.     

消毒剂产品中三氯新的测定及其稳定性研究

 采用反相高效液相法测定消毒剂产品中的三氯新。在KromasilC18柱 (2 0 0mm× 4 6mmi d )上 ,以甲醇 乙腈 水 (含 0 0 2mol/LKH2 PO4,pH 2 7) (体积比为 4 0∶4 0∶2 0 )溶液为流动相 ,2 80nm波长下检测 ,样品用流动相超声溶解。三氯新的回收率为 94 2 %～ 10 2 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 2 %～ 3 0 %。方法操作简便 ,精密度和准确度高 ,适合三氯新的快速分析。在 5 4℃时保存 14d和 37℃时保存 90d后 ,标准品和样品的含量没有明显变化 ,证明三氯新具有良好的稳定性。     

聚苯胺复合材料研究进展

综述了聚苯胺/无机物复合材料和聚苯胺/有机高聚物复合材料的合成方法，性能特征，并展望了聚苯胺复合材料的研究，应用前景。     

LiAgSO4-Al2O3复合电解质的导电性研究

研究了分散第二相α－Ａｌ２Ｏ３对ＬｉＡｇＳＯ４的离子导电性的影响，发现ＬｉＡｇＳＯ４－Ａｌ２Ｏ３的电导率随ａ－Ａｌ２Ｏ３含量的增加而升高，在３００－５００℃间电导率高于纯ＬｉＡｇＳＯ４，ａ－Ａｌ２Ｏ３含量摩尔比约为４０时最高。ＴＧ－ＤＴＡ和ＸＲＤ分析表明，在高温稳定的体立心ＬｉＡｇＳＯ４降温后以Ａｇ２ＳＯ４的正交β相形式存在，但在Ｈ２Ｏ存在下，生成Ｌｉ２ＳＯ４．Ｈ２Ｏ和Ａｇ２ＳＯ４．ＦＴ－ＩＲ分析     

7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成

本文给出了一条较好的制备7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成路线,即由对乙酰氨基苯酚经酯化、Fries重排、环合、还原、脱水、硝化、脱酰基、氧化、脱氧和催化环氧化等反应制得标题化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。     

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。 采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。 考察了制备的SPE填料对水中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54 mg/g。 通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺ 6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064 μg/L。     

聚[碳酸(亚丁酯-co-ε-己内酯)酯]的制备及其载药微球性能的研究

采用阴离子配位聚合方法, 合成了二氧化碳、1,2-环氧丁烷与ε-己内酯的三元共聚物: 聚[碳酸(亚丁酯-co-ε-己内酯)酯](PBCL). 并采用复相乳液(W/O/W)溶剂挥发法制备了包裹抗菌药物甲磺酸帕珠沙星的可降解微球. 对聚合物进行了FTIR, ¹H NMR, ¹³C NMR, DSC, TGA和WAXD等表征, 以及降解性能和载药微球特性的研究. 结果表明, PBCL热稳定性及降解性能优于聚碳酸亚丁酯(PBC). 所得PBCL微球球形规整、表面光滑. 大部分微球粒径在0.5～1 μm的范围内, 载药量和包封率分别达到38.21%和87.9%. 微球的体外释药性能研究在pH 7.4的磷酸缓冲溶液中进行, 释放21 d后, PBCL微球的累积释药量为84.74%, PBC微球的释药量仅为17.29%. 药物的体外释放行为符合Higuchi方程. PBCL载药微球具有长效缓释作用.     

离子液体相转移催化环己醇氧化制备环己酮

以不同种类的离子液体作为相转移催化剂,用双氧水作为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在适当的反应条件下,能有效进行相转移催化环己醇氧化制备环己酮.实验结果表明,采用酸性离子液体[C16mim]HSO4和[C14mim]HSO4相转移催化合成环己酮,可提高环己酮的产率,具有反应条件温和、操作简便、需用时间短、相转移催化剂可以循环使用等优点.在反应温度为90℃,反应时间为50min条件下,环己醇的转化率高达100%,选择性99%以上.     

微波等离子体炬发射光谱法去溶系统性能的研究

用微波等离子体矩（MPT）作激发光源，等离子体的工作气体为氩气，研究了气动雾化进样去溶系统的工作参数对分析性能的影响，探讨了水冷凝与浓硫酸吸收二者协同去溶的相关性，结果表明，OH （Q1带，带头谱线为308.520nm）的发射强度即可判别样品去溶效果。