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71.
采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程. 相似文献
72.
鲨鱼软骨血管形成抑制因子的分离纯化及其活性的初步研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以广东阳江鲨鱼软骨为原料,研究了鲨鱼软骨新生血管形成抑制因子的分离纯化方法,并对其生物学活性进行了初步研究.采用盐酸胍抽提、膜超滤、丙酮分级沉淀、SephadexG-75柱层析和C4反相高效液相色谱等步骤,分离纯化出一种新的鲨鱼软骨血管生成抑制因子-a(SharkCartilageAngiogenesisInhibitor-a,SCAI-a),分子量为12600,能显著抑制鸡胚绒毛尿囊膜血管的形成. 相似文献
73.
凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ~33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ~0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ~120%,相对标准偏差为0.6% ~19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ~960 μg/kg,定量下限为0.40 ~2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求. 相似文献
74.
Sn掺杂二氧化锰超级电容器电极材料 总被引:3,自引:0,他引:3
用化学液相法制备了超级电容器用的Sn掺杂二氧化锰电极材料. 采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)光谱对电极材料的形貌和物相进行表征. 结果表明, 所得样品由直径约10 nm, 长约100 nm的棒状物粘结成200-500 nm的球状物, 晶型为δ-MnO2. 循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电测试表明, 化学掺杂的比例对材料的电化学性能有较大的影响. 当Mn:Sn的摩尔比为50:1时, 电极材料的比电容达到293 F·g-1, 比未掺杂的提高了64.6%. 600次充放电循环后, 比电容稳定在275 F·g-1, 表现出良好的容量保持能力. 相似文献
75.
在NaOH 溶液中,苯唑西林(OXA)能与某些碱性三苯甲烷染料如甲基紫(MV)、乙基紫(EV)和孔雀石绿(MG)结合,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱,最大共振光散射峰分别位于333 nm(MV体系)、342 nm(EV体系)和343 nm(MG体系),苯唑西林的质量浓度在0.080~0.60 mg/L(MV体系)、0.040~0.40 mg/L(EV体系和MG体系)时与散射强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)分别为0.064 mg/L(MV体系)、0.024 mg/L(EV体系)和0.013 mg/L(MG体系),其中以孔雀石绿体系最灵敏,以其为例考察了共存物质的影响。 结果表明,方法具有较高的选择性,用于人血清、人尿及市售药物中苯唑西林的测定,结果满意。 相似文献
76.
77.
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5~100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%~98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%~17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg. 相似文献
78.
79.
WANG Ling ZHANG Xiao-xia YUAN Hong-ming CHEN Yan DONG Zhong-ping PANG Guang-sheng FENG Shou-hua 《高等学校化学研究》2008,24(1):1-3
Cu2O particles with different morphologies and scales were prepared sonochemically on the solid-liquid interface of CuCl and water, by adjusting the reaction factors. The products were characterized by powder X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM). The formation and morphology of Cu2O crystals were influenced by high-intensity ultrasound, reaction temperature, and addition of CuCl. The results indicate that micrometer Cu2O was crystallized in cubic and octahedral shapes, whereas, nanometer Cu2O was not produced in well-shaped crystals. 相似文献
80.