钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)与4-吡啶甲醛缩4-氨基安替比林配合物的合成、晶体结构与磁性

以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[CoLCl₂](1)、Mn(Ⅱ)配合物[MnLCl₂](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。     

丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮吡唑及异噁唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程.     

鲨鱼软骨血管形成抑制因子的分离纯化及其活性的初步研究

以广东阳江鲨鱼软骨为原料,研究了鲨鱼软骨新生血管形成抑制因子的分离纯化方法,并对其生物学活性进行了初步研究.采用盐酸胍抽提、膜超滤、丙酮分级沉淀、SephadexG-75柱层析和C₄反相高效液相色谱等步骤,分离纯化出一种新的鲨鱼软骨血管生成抑制因子-a(SharkCartilageAngiogenesisInhibitor-a,SCAI-a),分子量为12600,能显著抑制鸡胚绒毛尿囊膜血管的形成.     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

Sn掺杂二氧化锰超级电容器电极材料

用化学液相法制备了超级电容器用的Sn掺杂二氧化锰电极材料. 采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)光谱对电极材料的形貌和物相进行表征. 结果表明, 所得样品由直径约10 nm, 长约100 nm的棒状物粘结成200-500 nm的球状物, 晶型为δ-MnO2. 循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电测试表明, 化学掺杂的比例对材料的电化学性能有较大的影响. 当Mn:Sn的摩尔比为50:1时, 电极材料的比电容达到293 F·g-1, 比未掺杂的提高了64.6%. 600次充放电循环后, 比电容稳定在275 F·g-1, 表现出良好的容量保持能力.     

某些碱性三苯甲烷染料共振瑞利散射法测苯唑西林

在NaOH 溶液中,苯唑西林（OXA）能与某些碱性三苯甲烷染料如甲基紫（MV）、乙基紫（EV）和孔雀石绿（MG）结合,使体系的共振瑞利散射（RRS）急剧增强并产生新的RRS光谱,最大共振光散射峰分别位于333 nm(MV体系)、342 nm(EV体系)和343 nm（MG体系）,苯唑西林的质量浓度在0.080～0.60 mg/L(MV体系)、0.040～0.40 mg/L(EV体系和MG体系)时与散射强度呈良好的线性关系,检出限（3σ）分别为0.064 mg/L(MV体系)、0.024 mg/L(EV体系)和0.013 mg/L(MG体系),其中以孔雀石绿体系最灵敏,以其为例考察了共存物质的影响。 结果表明,方法具有较高的选择性,用于人血清、人尿及市售药物中苯唑西林的测定,结果满意。     

柱前衍生-反相高效液相色谱测定牛磺罗定及固体制剂含量

本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法.利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240 nm波长检测,线性范围为0.016～0.160 g·L-1(r=0.9995),衍生化产物在24 h内稳定,...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定

采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量.添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%.应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致.     

Sonochemical Preparation of Micro- and Nanometer Cu2O

Cu2O particles with different morphologies and scales were prepared sonochemically on the solid-liquid interface of CuCl and water, by adjusting the reaction factors. The products were characterized by powder X-ray diffraction（XRD） and scanning electron microscopy（SEM）. The formation and morphology of Cu2O crystals were influenced by high-intensity ultrasound, reaction temperature, and addition of CuCl. The results indicate that micrometer Cu2O was crystallized in cubic and octahedral shapes, whereas, nanometer Cu2O was not produced in well-shaped crystals.