电感耦合等离子体原子发射光谱分析中易电离元素的基体干扰及其抑制的研究

选取铝、铜、镁、钙、铁、锰和锌等7种元素的9条谱线,研究电感耦合等离子体原子发射光谱法对其测定时易电离元素钾、钠的基体干扰。结果表明:易电离元素对待测元素具有较明显的干扰作用,而增大射频发射功率及降低雾化器压力可有效地抑制易电离元素对待测元素的干扰。     

LC-MS/MS法同时测定4种中草药中155种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定4种中草药(甘草、银杏叶、菊花和八角茴香)中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取(DSPE),再经Cleanert TPH固相萃取(SPE)柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.4～34.1μg/kg和1.3～113.7μg/kg;在1.0～2400.0μg/kg浓度范围内,155种农药中有148种农药在4种中草药中线性相关系数平均值R2≥0.9950;在低、中、高3个添加水平,86.5%～97.4%的农药平均回收率在60%～120%范围,94.2%～100.0%的农药相对标准偏差RSD≤20%(n=5)。该方法适用于中草药中农药多残留检测。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

溴甲酚绿探针-分光光度法测定大观霉素

在pH 5的Tris-盐酸缓冲介质中,溴甲酚绿与大观霉素反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于580nm处,最大负吸收波长位于449nm处,表观摩尔吸光率(ε)分别为3.41×104,2.86×104L·mol-1·cm-1,大观霉素在0.6~9.2mg·L-1(正吸收)和0.6~11.1mg·L-1(负吸收)范围内遵从比尔定律。当改用双波长法并用双吸收峰法检测时,灵敏度可提高到6.26×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售大观霉素药物中大观霉素含量的测定,测定值与标示量相符。     

Qu ECh ERS/LC-MS/MS法测定食品中7种真菌毒素

建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。     

基于双苯并咪唑及二羧酸配体配合物的合成、结构及抗菌活性

利用双苯并咪唑基配体4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯(bbmb)与V形二羧酸配体4,4′-二羧苯基醚(H2dcpe)合成了配合物{[Ni(bbmb)(dcpe)(H_2O)]·2H_2O}_n(1)和{[Mn_2(bbmb)(dcpe)_2(H_2O)]·1.5H_2O}_n(2)。通过红外、元素分析、X射线单晶衍射、热重分析等检测手段对配合物结构进行了表征。配合物1是具有sql拓扑构型的二维层状化合物。配合物2呈现出含有四核锰构型的二维层状结构。体外抗菌实验证明2个配合物都表现出良好的抗菌活性。     

Syntheses,Structures, and Properties of Three Coordination Polymers: [Cd_2(bpp)_(1.5)(Hbpp)(phen)_2]_n, [Mn_3(Htptc)_2(phen)_2(H_2O)_2]_n,and {[Cu(btc)_(0.5)(1,4-bib)]·2H_2O}_n

Hydrothermal reactions of three aromatic polycarboxylic acids and the transitional metal cations in the presence of phen and 1,4-bib afford three new coordination polymers: [Cd2(bpp)1.5(Hbpp)(phen)2]n(1), [Mn3(Htptc)2(phen)2(H2O)2]n(2), and {[Cu(btc)0.5(1,4- bib)]·2H2O}n(3)(H2bpp = 2,6-bis(4'-carboxyphenyl)-4-phenylpyridine, H4tptc = terphenyl-2,5,2',5'-tetracarboxylic acid, H4btc = biphenyl-2,2',4,4'-tetracarboxylic acid, phen = 1,10-phenanthroline, and 1,4-bib = 1,4-bis(1H-imidazol-1-yl)benzene). Their structures have been determined by singlecrystal X-ray diffraction analyses, elemental analyses, IR spectra, and powder X-ray diffraction(PXRD) analyses. In compound 1, the CdII cations are linked by bpp2- to form one ladder structure, based on which a 3D network is constructed with the help of non-covalent interactions. The topology of 2 is a 3D(3,4,5)-connected framework with the Point Schl?fli symbol of(42.6)32(4.62.8)(45.64.8)2. Compound 3 shows an unprecedented 3D(4,4)-connected framework with the Point Schl?fli symbol of(64.82)2(65.8). Moreover, the luminescent property of 1 has been investigated.     

黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究

采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈):V(H2O)(三乙胺2 mmol/L)=30:70;柱温为30℃;流速为0.5 mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表...     

柱前衍生-反相高效液相色谱测定牛磺罗定及固体制剂含量

本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法.利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240 nm波长检测,线性范围为0.016～0.160 g·L-1(r=0.9995),衍生化产物在24 h内稳定,...     

毛细管电泳-多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极电化学检测饮用水中的溴酸根

用电化学聚合法制备多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极,利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为.考察了实验参数对分离检测体系的影响,并在优化条件下,采用毛细管电泳-安培检测法对溴酸根进行检测.结果表明:溴酸根离子在1.0×10-6～5.0×10-3 mol/L范围内和峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=...