The crystal structure of iododimethyl(trimethylamine)aluminum

The crystal structure of iododimethyl(trimethylamine)aluminium has been determined from single-crystal X-ray diffraction data collected by counter methods. I(CH₃)₂Al · N(CH₃)₃ crystallizes in the othorhombic space group Pnma with cell dimensions a=12.59(1), b=10.75(1), c=7.58(1)å, and p_calc=1.58 g·cm^?3 for Z=4. Least-squares refinement gave a final weighted R Value of 0.071 for 574 independet observed reflections. Each monomeric molecule lies on a crystallographic mirror plane with the trimethylamine and iododimethylaliminium groups in a staggered configuration about the aluminum  nitrogen bond.     

The effect of a magnetic field on the singlet/triplet ratio in geminate ion recombination

Excited state formation by ion recombination in solutions of fluorene in squalene has been studied by pulse radiolysis at the center of a large electromagnet. The products of the slower part of the ion recombination are affected by an applied magnetic field. The fluorescence yield increases by a factor of about 1.5 whereas the triplet yield decreases.     

Zum Nachweis der Antibiotica in Milch

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Eine Auftrennung von Phosphopeptiden aus enzymatischen Caseinhydrolysaten

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Die quantitative Bestimmung von Vanadin mittels aktivierter Katalyse

Zusammenfassung Es wurden zwei Verfahren ausgearbeitet, um Vanadin mit Hilfe von aktivierter Katalyse zu bestimmen. Die Methodik ist geeignet, kleinste Spuren von Vanadin (bis herab zu 0,0006) mit ausreichender Genauigkeit zu ermitteln. Es werden Beleganalysen mitgeteilt.

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Summary Two procedures for the determination of vanadium have been worked out, based on activated catalysis, which allow minimal traces (down to 0,0006) of vanadium to be determined with adequate accuracy. Comparison analyses are given in the paper.

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Résumé On a élaboré deux procédés pour exécuter le dosage du vanadium à l'aide d'une catalyse activée. La méthode est apte à la détermination des plus petites traces de vanadium (jusqu'à 0,0006) avec une précision suffisante. On communique des analyses documentaires.

     

5,6-Dimethoxy- und [4,5,6-Trimethoxy-benzo[b]-thienyl-(3)]-acylamine

Zusammenfassung Umsetzung von 5,6-Dimethoxy- und [4,5,6-Trimethoxy-benzo[b]thienyl-(3)]-essigsäure mit PCl₅ lieferte die methoxysubstituierten [Benzo[b]thienyl-(3)]-essigsäurechloride, die mit sekundären Aminen zu den entsprechenden Amiden reagierten.Die homologen Verbindungen mit einer C₃-Brücke wurden durchArndt-Eistert-Reaktion des Diazomethylketons in Gegenwart der entsprechenden sekundären Amine erhalten.

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Reaction of 5.6-dimethoxy- and [4.5.6-trimethoxybenzo[b]-thienyl-(3)]-acetic acid with PCl₅ gave the methoxy-substituted [benzo[b]thienyl-(3)]-acetic acid chlorides, which reacted with secondary amines to the corresponding amides.The homologous compounds with a C₃-bridge were synthesized viaArndt-Eistert reaction of the diazomethyl ketone in presence of the corresponding secondary amines.

     

Untersuchung der thermischen Eigenschaften von Alkalibenzolsulfonaten

Zusammenfassung Der Einfluß von Atmosphäre, Aufheizungsgeschwindigkeit und Spülgasgeschwindigkeit auf die thermische Zersetzung von Alkalibenzolsulfonaten wurde untersucht. Kristallwassergehalt, Dehydratations-temperatur und -wärme, gegebenenfalls die Zusammensetzung, Art, Temperatur und Wärme der Modifikationsänderungen, Schmelzpunkte und Schmelzwärmen der Verbindungen wurden bestimmt. Die Zersetzung verläuft in zwei Abschnitten. In dem ersten Hauptteil entstehen in Inertgasatmosphäre Diphenyloxid, Diphenyl, Diphenylsulfon, Benzol, Phenol, Thiophenol, Diphenylsulfid, Thiantren, Diphenylenoxid und wahrscheinlich Diphenylensulfid, weiterhin Koks, Schwefeldioxid, Natriumsulfit und wenig Natriumsulfat, Natriumsulfid, Acetylen und Wasser. Im zweiten Hauptzersetzungsvorgang entstehen Natriumsulfid und Kohlenoxid. Die Produkte wurden isoliert und analysiert. Dazu wurden Derivatographie, Differentialthermoanalyse, Gaschromatographie, Infrarotspektroskopie, kontinuierliche thermische Titration und chemische Methoden gemeinsam angewandt.

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Summary An investigation was made of the influence of the atmosphere, rate of temperature rise, and velocity of the purging gas on the thermal decomposition of alkali benzene sulfonates. The crystal water content, the dehydration temperature and heat, and if need be the composition, the kind, temperature, and heat of the modification changes, melting points and heats of fusion of the compounds, were determined. The decomposition proceeds in two stages. In the first main stage (in an inert atmosphere) the resulting compounds include diphenyl oxide, diphenyl, diphenylsulfone, benzene, phenol, thiophenol, diphenyl sulfide, thianthrene, diphenylene oxide and probably diphenylene sulfide; also coke, sulfur dioxide, sodium sulfite and a little sodium sulfate, sodium sulfide, acetylene, water. Sodium sulfide and carbon monoxide are formed in the second main decomposition. The products were isolated and analyzed. Furthermore, use was made of derivatography, differential thermal analysis, gas chromatography, infra red spectroscopy, continuous thermal titration, and chemical methods.

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Résumé On a étudié l'influence de l'atmosphère, de la vitesse d'échauffement et de balayage du gaz, sur la décomposition thermique des benzène-sulfonates alcalins. On a déterminé la teneur en eau de cristallisation, la température et la chaleur de déshydratation, éventuellement la composition, la nature, la température et la chaleur des changements d'état, les points de fusion et les chaleurs de fusion des composés. La décomposition s'effectue en deux temps. Tout d'abord, en atmosphère inerte, il se forme de l'oxyde de diphényle, du diphényle, de la diphénylsulfone, du benzène, du phénol, du thiophénol, du sulfure de diphényle, du thianthrène, de l'oxyde de diphénylène et probablement du sulfure de diphénylène, et aussi du coke, de l'anhydride sulfureux, du sulfite de sodium et, en moins grande quantité, du sulfate de sodium, du sulfure de sodium, de l'acétylène et de l'eau. Dans une deuxième étape de la décomposition principale, du sulfure de sodium et de l'oxyde de carbone prennent naissance. On a isolé et analysé ces produits. Pour cela, on a utilisé simultanément la dérivatographie, l'analyse thermique différentielle, la chromatographie en phase gazeuse, la spectroscopie infrarouge, le titrage thermique en continu et les méthodes chimiques.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.