高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价

采用固液相连续反应法,以γ-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为偶联剂,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS),采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。多种溶质为探针(包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等),较系统地研究了该新固定相的色谱性能。研究表明,新固定相与ODS相比,除具有弱的疏水性外,还能与溶质发生多种作用,如：氢键和π-π作用等。在分离非极性的多环芳烃时主要基于疏水作用;在分离极性的核苷和碱基时,氢键和络合作用较重要;在分离芳香族化合物位置异构体时,溶质极性取代基与喹啉醚基键合相的氢键作用。溶质苯环与喹啉基配体之间的π-π作用,两协同作用提高了QBS对位置异构体的分离选择性。     

含活泼质子水溶性化合物的核磁共振结构解析

利用核磁共振对在水溶剂易溶且含活泼质子的化合物的结构进行解析.实验中将待测样品直接溶解于二次去离子水中,并利用外标进行锁场.这样既保证了核磁共振实验的正常进行,同时避免了实验中氘代试剂对活泼质子的置换效应,为化合物中活泼质子的定位提供了直接的依据.为了保证外标锁场实验核磁共振谱图的质量,本工作采用了溶剂峰压制的核磁共振实验技术,获取了一组高质量的1D、2D谱图,并在此基础上顺利完成了对头孢米诺盐的结构确定.     

低空遥感平台下可见光与多光谱传感器在水稻纹枯病病害评估中的效果对比研究

高效无损地评估农作物病害等级,对于实际农业生产和研究都具有重要意义。研究探讨了基于低空无人机遥感平台进行水稻纹枯病病害等级评估的可行性,分析可见光与多光谱传感器的光谱响应差异及其对感病水稻光谱反射率获取的影响,并定量对比两种传感器的病害监测效果。实验研究区由67个不同品种的水稻小区组成,每块小区均分为相接的纹枯病接种区和侵染区。以大疆精灵Phantom 3 Advanced小型消费级无人机作为搭载平台,分别搭载该无人机系统自带的可见光传感器和MicasenseRedEdgeTM多光谱传感器获取遥感影像。同时,通过植保专家现场调查的方式识别病害等级,并利用Trimble公司的手持式NDVI测量仪获取实测NDVI值。基于影像拼接、波段叠合、辐射校正后的预处理结果,对可见光图像的接种区和侵染区共134个小区计算七种可见光植被指数,即NDI（normalized difference index）, ExG（excess green）, ExR（excess red）, ExG-ExR,B*,G*,R*,多光谱图像除上述可见光指数外再计算NDVI（normalized difference vegetation index）, RVI（ratio vegetation index）和NDWI（normalized difference water Index）三种多光谱植被指数。将计算得到的图像植被指数与地面实测NDVI进行相关性分析,以选取两种传感器的最优图像植被指数建立水稻纹枯病病害等级反演模型。相关性分析结果表明,基于多光谱传感器计算的图像NDVI与实测NDVI拟合度最高,接种区R2为0.914,RMSE为0.024,侵染区R2为0.863,RMSE为0.024。对于可见光传感器,NDI与实测NDVI的相关性最好,接种区R2为0.875,RMSE为0.011,侵染区R2为0.703,RMSE为0.014。比较两种传感器两种区域的同一图像植被指数与实测NDVI的一致性,除B*外,NDI,ExR,ExG-ExR,G*,ExG,R*与实测NDVI基本属于高度相关,在病害严重的接种区,两种传感器对水稻纹枯病的监测效果相近,但在病害相对较轻的侵染区,多光谱传感器的监测更为精确灵敏。基于多光谱图像NDVI建立的病害等级反演模型,R2达到0.624,RMSE为0.801,预测精度达到90.04%,模型效果良好。而基于可见光图像NDI建立的反演模型,R2为0.580,RMSE为0.847,预测精度为89.45%,效果稍差。对比分析可见光与多光谱传感器的光谱响应曲线,可见光传感器可获取可见光范围的红、绿、蓝三个波段,波段范围互相重叠,多光谱传感器包含五个成像单元,可独立获取从可见光到近红外的五个窄波光谱波段,提供更加准确的光谱信息。比较传感器获取的接种区和侵染区水稻平均反射率曲线得出,多光谱传感器不仅在可见光波段反映了较可见光传感器更强的差异,在红边和近红外波段差异则更加明显,这说明专业窄波段传感器在病害监测方面较宽波段消费级传感器更有优势。综上所述,基于可见光与多光谱传感器的低空无人机遥感平台进行水稻纹枯病病害等级评估是可行的,多光谱传感器精确灵敏,可用于纹枯病的早期监测,可见光传感器效果稍差但经济易于推广。研究结果为病虫害防治提供决策支持,有助于推动实现精准农业,保障粮食安全。     

适配体传感法快速测定啤酒中赭曲霉毒素A

应用自组装方式,构建了金纳米粒子/核酸适体/氨基碳量子点荧光传感赭曲霉毒素A高灵敏检测方法。在pH 3.0酒石酸-HCl缓冲溶液中,巯基修饰的赭曲霉毒素A核酸适体在金纳米粒子表面自组装,形成金纳米粒子/核酸适体复合物,再在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氨基碳量子点在金纳米粒子/核酸适体复合物上自组装,形成金纳米粒子/核酸适体/氨基碳量子点复合物荧光传感检测体系。金纳米粒子的摩尔吸光系数大、能带宽使其具有强烈的荧光猝灭功能,氨基碳量子点形成金纳米粒子/核酸适体/氨基碳量子点后发生荧光猝灭, 此时体系的荧光为背景荧光,其强度记为F₀;由于金纳米粒子/核酸适体/氨基碳量子点复合物荧光传感检测体系中核酸适体对赭曲霉毒素A具有特异性识别与结合功能,向金纳米粒子/核酸适体/氨基碳量子点复合物荧光传感检测体系溶液中加入赭曲霉毒素A后,赭曲霉毒素A则与复合物中核酸适体立即发生特异性结合并释放出氨基碳量子点,体系荧光恢复,其荧光强度记为F。依据体系荧光强度的变化(F-F₀)与赭曲霉毒素A浓度之间的关系,建立赭曲霉毒素A核酸适体荧光传感检测方法。研究了金纳米粒子和核酸适体摩尔比、孵化时间、pH等因素对传感器性能的影响,确定了最优条件为金纳米粒子∶核酸适体t为1∶190、孵化时间为6 min、pH 7.0时;在最优条件下,赭曲霉毒素A浓度在0.005～1.00 ng·mL-1范围与体系荧光强度变化呈良好线性关系,线性回归方程为：F-F₀=6.499+211.6c(c为赭曲霉毒素A的浓度,单位：ng·mL-1),相关系数r为0.995 5,按3倍标准差与工作曲线的斜率的比值(3σ/k)计算,得检测限为3 pg·mL-1。在实际样品中的回收率在93.3%～108.9%,相对标准偏差小于5%,能满足啤酒样品中赭曲霉毒素A快速检测要求。对13个市售啤酒样品进行检测,其中6个样品检出赭曲霉毒素A,污染率为46.15%。受污染样品的赭曲霉毒素A含量在0.008～0.63 ng·mL-1范围。该荧光传感法检测赭曲霉毒素A具有灵敏性好、特异性高、常见真菌毒素无干扰、方法简单、快速,便于大众化推广应用的优点。     

最小二乘支持向量机的核桃露饮品中脂肪成分的定量分析

利用近红外光谱对核桃露中的重要指标脂肪含量进行定量分析,同时进行建模变量优化、建模方法比较以优选最佳模型。为消除散射对光谱造成的影响,采用标准正态变换（SNV）方法对数据进行预处理,采用遗传算法（GA）结合向后间隔偏最小二乘法（BiPLS）优选的特征波长分别作为偏最小二乘法（PLS）及最小二乘支持向量机（LS-SVM）的输入变量,建立核桃露中脂肪含量的近红外定量模型,采用决定系数（R2）、预测标准偏差（RMSEP）以及性能偏差比（RPD）对各模型进行评价,探究光谱波段选择方法对于核桃露中脂肪指标模型构建的影响,同时确定最佳建模方法。结果表明：进行变量筛选能够对模型起到优化作用,BiPLS及GA-BiPLS方法分别选择了150及30个变量点,占全光谱的10%及2%,对应了核桃露样品中脂肪成分的特征吸收峰,使得PLS模型的RMSEP值从0.049分别下降到0.043和0.040,同时模型的相关系数R2从0.964提高到0.973及0.974,性能偏差比RPD从4.88增长到5.62及6.00,主成分数也有不同程度的减少,降低模型复杂程度的同时提高了模型准确性。相比于PLS模型,核桃露脂肪指标的LS-SVM模型的R2,RMSEP及RPD值均表现出了更好的效果,分别达到0.986,0.036及6.52。说明基于最小二乘支持向量机建立的分析模型有较高的准确度及稳定性,可能是由于PLS作为一种经典的线性建模方法,在建立模型的过程中忽略了样品数据集中的非线性因素,而核桃露样品光谱测量过程中噪声、背景等因素的干扰,以及各指标成分间的相互影响,使得脂肪含量与近红外光谱信息间存在复杂非线性的变化关系,LS-SVM方法能够更为有效地对其进行描述,增强了光谱变量与指标浓度间的相关性,使得建立的模型有着更好的准确度以及普适性,说明了在实际生产中,LS-SVM方法具备优良的可行性,体现了其在核桃露饮品品质分析方面的巨大潜力。基于最小二乘支持向量机方法所建立的核桃露脂肪含量的定量分析模型,具有准确、稳定的特点,能够为核桃露生产的质量监控提供技术借鉴,同时为饮品品质的分析方法研究提供了新的思路。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

NO分子A^2∑←X^2∏跃迁的激光双光子荧光激发谱

以Nd：YAD脉冲激光器泵浦的光学参量发生器／放大器(OPG／OPA)作激发光源,获得了420～472nm波长范围内NO分子的双光子激光荧光激发谱,并利用此技术对N0分子的能级结构进行了实验研究,将所得谱线峰归属为NO(A^2∑←X^2∏)的跃迁,荧光强度随激光强度的二次方变化关系表明此过程是一双光子激发过程。利用实验所得峰值波长计算了NO(A^2∑)态的基振动频率ωe和平衡位置的力常数k。通过对NO分子A^2∑←X^2∏跃迁的荧光时间分辨光谱进行实验研究,得到266Pa气压下A^2∑(v′=0)态的能级寿命r=53．76ns。测量荧光寿命随气压的变化,利用曲线拟合得到NOA。三(v′=0,1)两振动态的自发辐射寿命和无辐射跃迁驰豫速率常数。     

LC1约束规划问题的超线性收敛ODE型信赖域算法

本文对带线性等式约束的LC^1优化问题提出了一个新的ODE型信赖域算法，它在每一次迭代时，不必求解带信赖域界的子问题，仅解一线性方程组而求得试验步。从而可以降低计算的复杂性，提高计算效率，在一定的条件下，文中还证明了该算法是超线性收敛的。     

硅微机械F-腔可变衰减器光学特性分析

一种新型的硅微机械F P腔可变衰减器 ,具有体积小、插入损耗低、调节精度高等优点 ,介绍了其基本结构、基本原理。分析了F P腔两个反射镜的光学特性对F P腔性能的影响 ,包括两反射镜反射率对插入损耗、最大衰减量、工作范围的影响 ,以及F P腔腔长与衰减量之间的关系 ,分析了这种衰减器的带宽响应。衰减器体积只有 2 0 0× 2 0 0× 30 0 μm左右 ,插入损耗小于 2dB ,最大衰减量为 44dB左右。     

上升时间为170微微秒的X射线倍增器

一、前言 在激光等离子体物理的实验研究中,需要高时间分辨测量等离子体辐射的X射线的特征,以获得有关激光与物质相互作用物理过程的重要信息。X射线扫描相机是进行这种测量的最理想的设备,美国Livermore实验室使用的X射线扫描相机的时间分辨本领为15ps。