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901.
HUANG Xiao-hui HUANG Xiao-xing YING Shao-ming BI Wen-chao GAO Xiao-mei CHEN Yi-ping SUN Yan-qiong 《光谱学与光谱分析》2021,41(12):3733-3739
通过水热法合成两个同构新型锗钨酸化合物[M(phen)3]2[GeW12O40]·2H2O [M=Zn(1), Co(2)]。属于正交晶系,空间群为Pnma,配体与簇阴离子间的氢键构成二维层状结构,层与层之间通过配体邻菲罗啉(phen)的π…π和C—H…π分子间作用力连结成三维超分子。利用X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、磁微扰及热微扰下的动态红外光谱(2D-IR COS)和热重分析(TGA)等方法对化合物进行研究。PXRD显示化合物测试谱图和单晶结构数据模拟谱图主要峰位重合,峰形基本一致,表明合成的化合物较纯。FTIR显示在3 400 cm-1附近出现较宽的吸收峰是νas(O—H)吸收峰,在1 650~1 350 cm-1之间出现的峰是phen芳环的骨架伸缩振动峰,在1 100~700 cm-1出现了饱和Keggin结构4个特征振动吸收峰;5~50 mT磁场变化下的2D-IR COS显示,在1 300~1 500和3 000~3 300 cm-1范围内,化合物1和化合物2出现明显差异,可能是化合物中过渡金属(Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ))造成配体phen苯环中C—C骨架振动伴随C—H…π氢键中νas(C—H)振动时偶极矩随磁场的变化。TGA显示失重过程分为3个阶段,第1阶段主要失去游离的水,第2阶段失去配位邻菲罗啉,第3阶段620 ℃后钨氧簇骨架开始坍塌。探讨了化合物对五种人体肿瘤细胞系(胃癌细胞HGC-27、SNU668,肝癌细胞Huh7,肠癌细胞HCT116、SW480)的体外抑制作用。发现两个化合物对这五种人体肿瘤细胞的半抑制浓度IC50都小于100 μmol·L-1,有机配体和锗钨氧酸簇的协同作用使得化合物1、2的体外抗肿瘤活性大大增强;化合物1、2对于这五种人体肿瘤细胞具有一定的选择性,两种化合物对肠癌细胞SW480的抗肿瘤活性最高,对胃癌细胞SNU668的抑制作用最低。虽然化合物1和2同构,但是过渡金属的不同,导致于它们的抗肿瘤活性差别较大,化合物2对五种人体肿瘤细胞的抑制作用都比化合物1强,其中化合物2对于肠癌细胞SW480的抑制作用是化合物1的2.7倍,为进一步研究作为多酸抗癌药物提供方向。 相似文献
902.
聚腺嘌呤-金纳米簇(聚A-AuNCs)制备简单,快速,且具有优良的荧光性能和光学稳定性。基于聚A单链DNA为模板合成的金纳米簇,构建了一种灵敏、简单、快速的新传感方法用于检测汞离子。以柠檬酸钠为还原剂,通过水浴加热法合成金纳米簇。用荧光光谱仪和透射电镜对金纳米簇的荧光性能和微观形貌进行了表征。结果表明:合成的金纳米簇为球形,分散性良好,平均粒径约为7 nm。金纳米簇在280 nm紫外光激发下,于471 nm处发射出强烈的蓝色荧光,且金纳米簇的光学稳定性良好。溶液在4 ℃下避光保存1个月,金纳米簇的荧光强度变化很小。当汞离子存在时,汞离子与纳米金之间的高亲和力,可以有效地猝灭金纳米簇的荧光。文中讨论了反应体系中缓冲溶液pH值和反应时间对传感器性能的影响,发现缓冲溶液pH值对该方法的影响不大。汞离子对金纳米簇的荧光猝灭反应非常迅速,1 min之内就可以完成,所以后续反应仅需简单的混合即可进行荧光的测定。在最优化实验条件下,对一系列汞离子浓度进行了检测,线性方程为:y=-335.57x+541.35,检测线性范围在0.01~1 μmol·L-1之间,相关系数为0.992 6。根据空白的三倍标准偏差原则确定检测下限为3 nmol·L-1。该方法选择性好,通过9种金属离子的加入对金纳米簇的荧光信号并无明显影响,验证了金纳米簇对汞离子检测的特异性。用该方法检测了环境水样中的汞离子,加标回收率在95.33%~103.8%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4%,可用于实际样品中Hg2+的检测。该法仅需将溶液简单混合即可实现对汞离子的检测,具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等优点。 相似文献
903.
基于空间竞争模型,通过图表和数量两种途径,比较了差异化竞争下商业银行采取不同价格策略时的相关情况.结果表明:采取不同的价格策略,商业银行的产品价格、利润、产量和社会福利呈现出不同的特征.在相同的差异化程度下,较之采取稳健型的价格策略,商业银行采取积极型价格策略时的利润和价格要高,但产量和单位距离单位消费者的社会福利额则要低. 相似文献
904.
905.
906.
A novel supramolecular mixed ligand complex of formula [Cu(PTS)2(Him)2(H2O)2] (C20H26CuN4O8S2,PTS=p-toluenesulfonate,Him=imidazole) has been synthesized in aqueous solution and characterized by elemental analysis,IR and single-crystal X-ray diffraction.The compound crystallizes in the monoclinic system,space group P21/n,Z=2,a=5.650(2),b=14.671(3),c=14.638(3),β=100.10(3)°,V=1194.60(4)3,Dc=1.607 g/cm3,μ(MoKα)=1.143 mm-1,F(000)=598,R=0.0615 and wR=0.1503 for 1752 observed reflections with I 2σ(I).The copper(II) ion in the complex adopts a slightly distorted octahedral coordination geometry and is six-coordinated with N2O4 donor set consisting of two nitrogen atoms and four oxygen atoms provided by the ligands of two imidazole molecules,two water molecules and two p-toluenesulfonate ions.The sulfonate group of the PTS ligand remains weak-coordinated and forms a number of hydrogen bonds with water molecules and imidazole ligands.X-ray structural analysis reveals that the coordination molecules are connected to form a 3-D supramolecular framework by electrostatic interaction,weak van der Waals forces,hydrogen bonding and π-π interaction.The thermal behaviour of the title complex was investigated by using DSC and TG-DTG techniques. 相似文献
907.
在弱酸性条件下,甲基蓝(MB)可以通过静电和疏水作用聚集到血红蛋白(Hb)上并形成离子缔合物,不仅使得吸收光谱发生变化,而且使得共振瑞利散射增强。据此发展了一种测定Hb的RRS便捷方法,其线性范围和检出限分别为0.2~20μg/mL和0.012μg/mL。与RRS法相比,分光光度法的线性范围和检出限分别为8~60μg/mL和0.688μg/mL(344 nm),5~60μg/mL和0.398μg/mL(408 nm)。此RRS法可用于尿样中Hb的痕量检测。实验考察了体系的吸收、散射光谱性质和最佳聚合条件,并在最佳条件下研究了分析参数及作用机理。并初步讨论了有机小分子对体系的影响,结果表明分子间氢键是主要作用力不容忽视。 相似文献
908.
909.
910.
HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯-乙腈的混合溶液为提取剂,用正己烷净化。以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,以Hypersil GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行定性定量分析。在1~1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2~10μg/kg时,该方法的回收率为67.52%~108.89%,相对标准偏差为4.2%~14%,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。 相似文献