铜绿微囊藻液中提取叶绿素a作为基准物用于荧光光度法测定叶绿素含量

用乙醇从铜绿微囊藻中提取叶绿素a并用分光光度法测得提取液中叶绿素a的质量浓度为1 902.5μg·L-1,以叶绿素a作为标准物质,用荧光光度法测定叶绿素含量。叶绿素a的质量浓度在30~1 800μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系。试验表明:该提取液在冰箱4℃条件下保存,5h内其荧光值的相对误差为±2.5%;在pH 3~9范围内应用时,荧光值的相对误差为±5.0%;在温度5℃~30℃范围中使用时,荧光值的相对误差为±3.0%,证明提取液的稳定性能满足使用要求。与叶绿素标准品同时测定了5个水样中的叶绿素含量,经t检验所得结果之间无显著差异,说明可用叶绿素a代替叶绿素标准品作为荧光光度法中的基准物质。     

Synthesis and Characterization of Two Binuclear Macrocyclic Zinc(Ⅱ) Complexes by Anion Exchange

Two macrocyclic zinc(II) complexes {[ZnL(VO3)2]·0.33H2O}n(1) and [ZnL(H2O)2][Ni(CN)4](2)(L = 5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) have been obtained from the reactions of [ZnL](ClO4)2 with NH4VO3 and K2[Ni(CN)4], respectively, and structurally characterized by elemental analysis, IR, XRPD, TG and X-ray diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analyses indicated that the Zn(II) atom lies on an inversion center and is octahedrally coordinated by four nitrogen atoms of the tetradentate macrocyclic ligand in the equatorial plane and two oxygen atoms of [VO4] tetrahedra in the axial positions in 1, and two oxygen atoms of two water molecules in 2. Complex 1 shows a three-dimensional structure, which is constructed by the links of [VO3]nn- chains with [ZnL]2+, forming one-dimensional channels occupied by guest water molecules. The monomers of [ZnL(H2O)2]2+ and [Ni(CN)4]2- are connected through the intermolecular hydrogen bonds to form a two-dimensional sheet in complex 2.     

HPLC法同时测定茶叶中多酚、咖啡因和维生素C

采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时检测茶叶中咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C含量的方法。色谱条件为:Lichrospher C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,测定温度为35℃,检测波长为275nm。咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C在0~70μg/m L浓度范围内被测组分浓度对被测组分面积呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9995以上;加标回收率在95.10%~104.82%之间;相对标准偏差均在1.3%~5.5%之间。该方法可作为评价茶叶及其相关产品的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys_2的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys_2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。     

酞菁铜成膜特性的多重分形谱

运用多重分形理论,研究了酞菁铜颗粒的团聚生长成膜特性.研究表明薄膜生长是远离平衡态过程,在团聚生长中,颗粒分布有很大随机性,存在大范围的非均匀区域,这些区域具有多重分形特征.测试了酞菁铜对二氧化氮的气敏特性,结果表明通气前后,涂膜通道的频率有明显移动.     

带光纤环的分布式光纤拉曼温度系统

 为了抑制分布式光纤拉曼温度系统的温漂和瑞利散射光窜扰反斯托克斯散射光,在传感光纤前端盲区后放置光纤取样环,用瑞利散射光解调反斯托克斯散射光及用光纤取样环的温度计算光纤线上其它点的温度,提高了系统的测温精度和稳定性。采用功率100 mW，波长1.55 μm，脉宽10 ns脉冲激光器和15 dB前置光纤放大器，100M14bitA/D转换卡及DSP作数字平均构建光纤拉曼温度系统的实验，实现了测温误差在±0.03 ℃内。     

“天光一号”平滑化角多路系统的建立

 采用诱导空间非相干（FEISI）的平滑方法结合传递傅里叶面的技术，建立了一套平滑化六束角多路系统。该系统输出总能量158 J，能量稳定度约4％，输出脉冲宽度25 ns，靶面有效焦斑直径400 μm，焦斑均匀性1.6％，激光功率密度3.7×10¹² W/cm²。     

强耦合的动力学Jahn-Teller效应理论

本文讨论了强耦合情况的、即电子的静态畸变能量大于晶格或分子振动量子能量的情况的动力学Jahn-Teller效应。我们发展了一种适用于强耦合情况的微扰方法,在其中将本征值及本征函数依照电子振动耦合系数的倒数或振动量子能量与静态畸变能量之比展开成幂级数,具体讨论了O_h点群中的Г₈态,求得了电子振动能级。区别于弱耦合情况的特点主要在于:1)虽然并不发生静态畸变,但是振动模的简并性及频谱却都发生了变化;2)如果与电子相耦合的振动模是“调谐”的,则电子及晶格振动的集体运动模将出现,这个理论能被用来解释Weinstock等人所做的关于TcF₆及ReF₆的红外光谱以及Raman光谱的实验结果。     

一种稳定的自由空间量子密钥分配实验系统

基于量子密钥分配的基本原理,采用B92方案,以单光子作为信息载体,使用极化编码,搭建了一个简单易行的实验装置,实现了自由空间传输的量子密钥分配,平均每脉冲光子数为0．1,粗码率12．7kbits／s,误码率4％左右。