大亚湾表层沉积物中生源要素的季节分布及污染评价

2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点春、夏、秋和冬4季表层沉积物样品,分析了沉积物中的生物硅(BSi)、有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量。结果表明:大亚湾生源要素含量与国内外港湾相比属于中等水平;春季BSi、TP的平均含量分别为1.09%、0.043%;夏季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.21%、1.05%、0.37%、0.043%;秋季BSi、TP的平均含量分别为0.99%、0.038%;冬季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.09%、0.84%、0.11%、0.039%。根据TN/TP和TOC/TN比值判断,大亚湾沉积物为磷限制;夏季TOC主要来源于水生有机碳,冬季为混合来源。夏季表层沉积物中BSi、TOC、TN和TP的平均含量均高于其他季节;其中夏季各站位TN的含量较冬季要高,反映了夏季较高的硅藻生产力以及较丰富的地表径流。大亚湾大部分采样点TOC和TN的污染基本属于Ⅱ类,TP属于Ⅰ类,可能对底栖生物群落具有一定毒害作用。     

茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究

建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

苯并三呋咱氧化物与其塑料粘结炸药安定性的比较

二次大战后,由于塑料和橡胶制品具有优良的机械力学性能,易于生产加工和成型,被人们用来装填炸药,将炸药的爆炸性能与高分子的优良机械性能结合起来,从而产生了塑料粘结炸药(PBX)[1].塑料粘结炸药始于美国,具有优异的机械强度和爆炸性能,优良的化学安定性和操作安全性,以及良好的耐热性等诸多优点.     

柔性不锈钢基底上一维TiO_2纳米线薄膜的制备及表征

采用直流磁控溅射的方法在柔性不锈钢基底(50μm)上沉积纯钛薄膜,后在NaOH碱溶液中经水热法制备了非钛基大长径比的一维TiO2纳米线薄膜,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及光电化学的方法对不锈钢基一维TiO2纳米线薄膜进行了表征.结果表明,纯钛薄膜的致密度、结晶性能以及与基底的结合强度均随衬底温度的升高而加强;在10mol·L-1NaOH浓度下,生长一维TiO2纳米线结构的适宜温度为130-150℃;TiO2纳米线长度达到几个微米,直径在10-30nm之间,并且相互交叉生长,构成一个三维网络结构.此外,在Na2SO4溶液中对TiO2纳米线薄膜进行了线性扫描和瞬态光电流测试,结果表明,一维TiO2纳米线薄膜电极较TiO2纳米颗粒电极表现出更优异的光电化学性能.这种磁控溅射与水热反应相结合的方法,为非钛异质基底上制备一维TiO2纳米线薄膜提供了新的思路.     

过充保护添加剂1,2-二甲氧基-4-硝基苯和1,4-二甲氧基-2-硝基苯在锂离子电池中的应用

在锂离子电池电解液1 mol·L^-1 LiPF₆/(碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC) (1:1:1,体积比))中分别添加1,2-二甲氧基-4-硝基苯(DMNB1)和1,4-二甲氧基-2-硝基苯(DMNB2)作为防过充添加剂.采用循环伏安(CV)、恒流充放电、过充测试、电化学阻抗谱(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了DMNB1和DMNB2 的防过充效果, 以及添加剂与LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料的相容性. 结果表明: DMNB1 和DMNB2 的氧化电位都在4.3 V (vs Li/Li⁺)以上, 且均能显著提高电池的过充保护性能. 100%过充和5 V截止电压过充测试表明, DMNB1 的防过充性能优于DMNB2. 采用基础电解液、添加0.1 mol·L^-1 DMNB1 和添加0.1 mol·L^-1DMNB2 电解液的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂/Li 电池, 0.2C 倍率下循环100 次, 容量保持率分别为98.4%、95.9%和68.1%. 证明硝基在添加剂苯环上的取代位置和其电化学性能之间有着密切联系.     

非离子表面活性剂对流动注射电化学发光的增敏作用

研究了非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)对流动注射电化学发光的影响。结果发现,Triton X-100对检测低浓度三联吡啶钌(Ru(bpy)23+)有增强作用,而且Triton X-100的引入可以改变流动注射电化学发光分析系统中Ru(bpy)23+-三正丙胺(TPA)反应电极电位。在检测电位1.35V,进样量100μL,进样速度50μL/s条件下,对Ru(bpy)23+进行检测,检出限(S/N=3)达1.0×10-10 mol/L,较添加Triton X-100前灵敏度提高50倍。     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。     

微电极阵列芯片的脂质体电融合研究

利用旋转蒸发法制作基于大豆卵磷脂的一种大型脂质体,在微电极阵列芯片上进行脂质体电融合实验研究.在电融合过程中,利用介电电泳力实现脂质体在微流控芯片中的排队,再利用高场强的电脉冲使脂质体膜发生可逆性电穿孔,在持续的介电电泳力作用下,使穿孔的脂质体实现融合.芯片上脂质体的融合率可以达到20％左右.而且,玻璃基底材料和低深宽比的通道结构更有利于脂质体融合过程的观察与控制.     

ICP-AES法测定鸡汤中多种矿物质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)对不同烹煮时间的鸡汤及加不同量冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等5种矿物质元素进行了分析研究.结果表明,不同烹煮时间的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn溶出量有显著性差异(P＜0.01),Ca、Fe的溶出量随着时间的增加而增加;加冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、...