3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮。在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物。使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂。     

锰氧化物/石英砂(MOCS)对铜和铅离子的动态吸附

锰氧化物/石英砂(MOCS)对铜和铅离子的动态吸附;锰氧化物/石英砂(MOCS);铜离子;铅离子;动态吸附     

不同形状的钨酸钡纳米粒子的合成

不同形状的钨酸钡纳米粒子的合成;微乳液;钨酸钡;纳米粒子;十二胺;十一烯酸     

LiNi1-xAlxO2(x=0～0.6)的制备和结构演变

通过研究LiNiO2和α-LiAlO2的制备条件,合成出LiNi1-xAlxO2(x=0～0.6)材料.XRD和XPS测试结果表明,各样品均具有α-NaFeO2型单相结构,并形成LiNi1-xAlxO2固溶体.随着Al固溶量x的增加,材料Ni(Al)—O结合能增加,晶胞的a轴缩短,c/a比增大,层状属性更加明显,结构稳定性增强.烧结实验结果表明,在低Al固溶量时,材料的合成需要在氧气气氛中进行,Al掺杂能够抑制结构中的Li缺位,降低材料形成温度及其在合成过程中对氧气的依赖程度.     

羧基丁苯-纳米氧化硅复合粉末增韧聚苯乙烯的研究

用直接分散聚合法制备了羧基丁苯-纳米氧化硅杂化胶乳,经喷雾干燥得到的羧基丁苯-纳米氧化硅复合粉末通过本体-悬浮聚合和熔融共混法制备了高抗冲聚苯乙烯.结果表明,本体/悬浮聚合法中预聚转化率的控制与复合粉末的加入量有关,当加入的复合粉末的质量分数为0.05时,冲击强度可提高5倍,也高于熔融共混法所制备的改性聚苯乙烯.本体/悬浮聚合法制备的改性聚苯乙烯的热分解温度（Td）高于熔融共混法改性的,且Td随复合粉末加入量的增加而提高,但改性聚苯乙烯的刚性有一定程度的降低,而对材料的玻璃化转变温度影响不大.     

丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮吡唑及异噁唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程.     

2-(对烷氧基苯甲酸酯基或对烷氧基苯丙烯酸酯基)-5-氧-2,5-二氢呋喃化合物的合成与液晶性质研究

Two series of p-alkoxybenzoates Ia-If and p-alkoxycinnamates IIa-IIf, each species beating one terminal furanone, have been synthesized and characterized by IR, ^13C NMR, ^1H NMR, MS spectra and elemental analysis. The mesogenic properties of both series of furanones have been studied by polarizing optical microscopy and differential scanning calorimetry （DSC）. The relationship between structures and mesogenic properties was discussed. The results show that the increased alkoxy chain length （C7-C12） and the bridging groups between the benzene ring and the furanone ring affected the mesomorphic properties greatly, and the two series of furanones might display monotropic or enantiotropic nematic （N） or semetic C （SmC） mesophases and different mesomorpic phase temperature ranges corresponding to different carbon chain length.     

金属铜(Ⅱ)配合物催化2,6-二甲基苯酚氧化偶合反应的动力学研究

 合成了四种金属铜(Ⅱ)-四氮配合物,并用初始速率法研究了25 ℃时四种配合物催化H2O2氧化偶合2,6-二甲基苯酚生成3,3′,5,5′-四甲基联苯二醌反应的动力学. 结果表明此偶合反应符合Michaelis-Menten酶催化动力学,并由此获得了反应在不同配合物和不同pH值情况下的动力学参数k2和Km. 研究还发现不同的铜配合物其催化活性有不同的最适pH,具有较好电子共轭效应和合适刚柔性结构的铜配合物更有利于反应的进行. 对此催化反应的动力学机理研究发现,铜配合物的一级酸式电离中间物种是反应的主要催化活性物种. 质谱分析表明,此类铜配合物都能催化2,6-二甲基苯酚进行C-O偶合反应生成不同聚合度的高分子.     

非完全汽化气相色谱法测定溶剂型涂料中的微量苯、甲苯、二甲苯

用乙酸乙酯稀释溶剂型涂料样品，在较低的汽化温度下直接进样，溶剂型涂料中未汽化的组分留在汽化室里，而苯、甲苯和二甲苯汽化后进入毛细管，用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行检测，与国家标准分析方法进行比较，该法具有操作简单、精密度高等优点。     

固相萃取技术及固定相络合法富集环境水样中微量金属离子的思路

固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）是一种处于迅速发展中的样品前处理新技术,SPE技术在液体试样制备中以突出的优点已成为优先考虑的方法。本文旨在介绍SPE技术,并从配合物基本理论出发,首次提出“固定相络合法”富集环境水样中微量金属离子的思路。