Zur quantitativen Bestimmung des Magnesiums

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Bioavailability and biotransformation of sulforaphane and erucin metabolites in different biological matrices determined by LC–MS–MS

The food-related isothiocyanate sulforaphane (SFN), a hydrolysis product of the secondary plant metabolite glucoraphanin, has been revealed to have cancer-preventive activity in experimental animals. However, these studies have often provided inconsistent results with regard to bioavailability, bioaccessibility, and outcome. This might be because the endogenous biotransformation of SFN metabolites to the structurally related erucin (ERN) metabolites has often not been taken into account. In this work, a fully validated liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC–MS–MS) method was developed for the simultaneous determination of SFN and ERN metabolites in a variety of biological matrices. To reveal the importance of the biotransformation pathway, matrices including plasma, urine, liver, and kidney samples from mice and cell lysates derived from colon-cancer cell lines were included in this study. The LC–MS–MS method provides limits of detection from 1 nmol L^?1 to 25 nmol L^?1 and a mean recovery of 99 %. The intra and interday imprecision values are in the range 1–10 % and 2–13 %, respectively. Using LC–MS–MS, SFN and ERN metabolites were quantified in different matrices. The assay was successfully used to determine the biotransformation in all biological samples mentioned above. For a comprehensive analysis and evaluation of the potential health effects of SFN, it is necessary to consider all metabolites, including those formed by biotransformation of SFN to ERN and vice versa. Therefore, a sensitive and robust LC–MS–MS method was validated for the simultaneous quantification of mercapturic-acid-pathway metabolites of SFN and ERN.

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Graphical Abstract Biotransformation of sulforaphane and erucin metabolites in mice and cell culture

     

Zum Auswaschen mit heissem Wasser, S?uren oder Ammoniak

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Aufnahme von Spurenmengen Antimon (Radioantimon) durch einige Metalloxidhydrat-Niederschläge

Zusammenfassung Mit trägerfreiem¹²⁵Sb bzw. trägerarmem¹²⁴Sb wurde die Aufnahme von Spurenmengen Antimon(III) durch Fe(III)-, Al-, Zr- und Ti-Oxidhydrat untersucht. Für die Aufnahme von Antimon durch Mitfällung wurde gefunden: ZrTi>Fe Al. Bei Mitfällung aus 1M-NaCl und bei pH 7 sind etwa folgende Metallionenmengen erforderlich, um Antimon zur Hälfte mitzufällen: Zr oder Ti 0,02 mMol/l, Fe 0,1 mMol/l bzw. Al 3 mMol/l. Bei Fe-, Zr- und Ti-Oxidhydrat beträgt die Radioantimonaufnahme durch Mitfällung das 5- bis 8fache der Aufnahme durch Sorption an vorgebildeten Niederschlägen. Bei Mitfällung überwiegt daher hier Einbau in das Innere des Niederschlags sehr stark gegenüber Adsorption an der Oberfläche. Versuche mit Radiostrontium (trägerarmem⁸⁵Sr) ergeben im Gegensatz hierzu, daß bei Fe-, Al- und Ti-Oxidhydrat Mitfällung und Sorption an vorgebildeten Niederschlägen zu ungefähr gleich starker Aufnahme führen. Ferner wurde die Abhängigkeit der Radioantimonaufnahme vom pH und von der NaCl-Konzentration der Lösungen ermittelt und daraus Schlüsse auf die Natur des Aufnahmeprozesses gezogen.

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Uptake of trace amounts of antimony (radioantimony) by precipitates of some hydrated metal oxides

Uptake of trace amounts of antimony(III) by the hydrated oxides of Fe(III), Al, Zr and Ti was investigated using carrier-free¹²⁵Sb or¹²⁴Sb of high specific activity. For uptake of antimony by coprecipitation, the following order was found: ZrTi>FeAl. The amounts of metal ions required to coprecipitate half of the antimony from 1M-NaCl at pH 7 are: Zr or Ti-0.02 mMol/l, Fe-0.1 mMol/l, Al-3 mMol/l. With the hydrated oxides of Fe, Zr and Ti, uptake of radioantimony by coprecipitation is 5 to 8 times as great as uptake by sorption on preformed precipitates. In coprecipitation, incorporation into the interior of these precipitates thus exceeds adsorption on the surfaces considerably. In contrast, experiments with radiostrontium (⁸⁵Sr of high specific activity) have shown that for the hydrated oxides of Fe, Al and Ti uptake by sorption on preformed precipitates is about equal to that by coprecipitation. Dependance of uptake of radioantimony upon pH and concentration of NaCl was also determined and conclusions regarding the nature of the processes responsible for uptake were drawn.

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Mit 7 Abbildungen

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FürE. B. (Univ.-Prof. Dr.Engelbert Broda) mit herzlichen Wünschen zum 60. Geburtstag.     

Ausführung und Probleme der fluorimetrischen Uranbestimmung

Zusammenfassung Die fluorimetrische Uranbestimmungsmethode wurde zur Analyse von Kohlenaschen, Gesteinsproben und Auslaugelösungen von Kohlenaschen herangezogen. Bei der verwendeten Arbeitsmethodik werden Stoffe, die die Fluoreszenz des Urans herabsetzen, durch Extraktion des Urans mit Äthylacetat unter Zugabe von Aluminiumnitrat als Aussalzmittel abgetrennt. Jedoch gelingt eine vollständige Entfernung solcher löschender Stoffe nicht in allen Fällen, so daß das Zugabeverfahren anzuwenden ist. Die Pillen (98% NaF, 2% LiF) werden mit Hilfe eines Mekerbrenners durchgeschmolzen. Die Fluoreszenzmessung erfolgt mit einem Galvanek-Morrison-Fluorimeter. Reproduzierbarkeit und Empfindlichkeit dieser Arbeitsmethodik werden diskutiert. Für die Bestimmung sehr kleiner Urangehalte kann eine Konzentrierung des Urans durch Eindampfen der Äthylacetatextrakte durchgeführt werden.Um Angaben über die Störung der Bestimmungen (Fluoreszenzlöschung) durch einzelne Elemente zu erhalten, wurde für eine Reihe von Elementen die Löschwirkung und die Extraktion durch Äthylacetat ermittelt.

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Summary The fluorimetric method of determining uranium was used in the analysis, of coal ashes, rock samples and leaching solutions from coal ashes. In the method employed, materials which decrease the fluorescence of the uranium are separated by extracting the uranium with ethyl acetate and adding aluminium nitrate as salting-out agent. However, such quenching materials are not completely removed in all cases so that the addition procedure must be employed. The pellets (98% NaF, 2% LiF) are thoroughly fused with the aid of a Meker burner. The measurement of the fluorescence is done in a Galvanek-Morrison Fluorimeter. The reproducibility and the sensitivity of this procedure are discussed. When very small quantities of uranium are to be determined, the uranium may be concentrated by evaporation of the ethyl acetate extracts.To obtain information regarding the interference in the determinations (quenching of the fluorescence) by individual elements, the quenching action and the extraction by ethyl acetate were measured for a series of elements.

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Résumé La méthode de dosage fluorimétrique de l'uranium a été appliquée à l'analyse des cendres de charbon, aux échantillons de minéraux et aux eauxmères de lavage des cendres de charbon. Avec le mode opératoire employé, les substances qui réduisent la fluorescence de l'uranium sont séparées par extraction de celui-ci par l'acétate d'éthyle et addition de nitrate d'aluminium comme sel de relargage. Cependant, une séparation complète de certaines substances supprimant la fluorescence ne réussit pas dans tous les cas, de sorte que le procédé doit être appliqué avec ces impuretés. On fond au bec Meker les pastilles (98% NaF, 2% LiF). On effectue ensuite la mesure de la fluorescence avec un fluorimètre «Galvanek-Morrison». On discute la reproductibilité et la sensibilité de ce procédé. Pour le dosage de très petites teneurs en uranium on peut procéder à une concentration de celui-ci par evaporation de l'extrait par l'acétate d'éthyle.Pour obtenir des indications sur l'interférence produite par des éléments individuels sur les dosages (extinction de la fluorescence), l'action destructrice et l'extraction à l'acétate d'éthyle ont été utilisées pour une série d'éléments.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.