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高效液相色谱法检测六种氟喹诺酮类兽药残留前处理的优化 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。不同基质的样品前处理对检测影响较大:鱼、肉及肝脏等样品需经过乙腈-0.1 mol/L KH2PO4缓冲液提取,乙腈饱和的正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品用正己烷饱和的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷去脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对市售鸡肉、猪肉、鸡蛋进行检测,添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/Kg,恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/Kg。 相似文献
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WANG Jingping LI Jie & NIU Jingyang Institute of Molecular Crystal Engineering Institute of Chemistry Chemical Engineering Henan University Kaifeng China 《中国科学B辑(英文版)》2006,(5)
A two-dimensional network compound [Ce(DMF)4(H2O)][α-BW12O40]·H2O·(HDMA)2 (HDMA = protoned dimethylamine, DMF = N,N-dimethylformamide) was synthesized from α-H5BW12O40·nH2O, Ce(NO3)3·6H2O and DMF and characterized by IR, UV spectra and TG-DTA. The result of the X-ray single crystal diffraction indicates that the crystal is monoclinic, space group P21/n, with unit cell dimensional: a = 1.1983(3), b = 2.4216(5), c = 1.9517(4) nm, β = 92.91(3)°, Z = 4, R1 = 0.07710, wR2 = 0.1416. Structural analysis indicates that every [Ce(DMF)4(H2O)]3 building block is surrounded by three adjacent [α-BW12O40]5- polyanions, meanwhile, every [α-BW12O40]5- polyanion interconnects with three neighboring [Ce(DMF)4(H2O)]3 subunits, by making use of which two-dimensional network structure can be constructed. The result of thermogravimetric analysis manifests that the title compound has two-stage weight loss and the decomposition temperature of the title polyanionic framework is 560℃ . The electrochemical analysis shows the title polyanion has three-step redox processes in the pH = 4―7 media. 相似文献
125.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量 总被引:5,自引:2,他引:5
建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9~2.4 μg/kg; 回收率为85%~106%; 相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证. 相似文献
126.
127.
CF4在Al2O3基金属氧化物上的分解反应 总被引:4,自引:0,他引:4
考察了在无水条件下γ-Al2O3基金属氧化物M-Al2O3(M=Mg、La、Ba、Ce、Ni、P)与CF4反应转化为金属氟化物的反应.结果表明,在所筛选的金属氧化物中,γ-Al2O3的初活性较高,但由于CF4分解时产生的强放热效应使未反应的γ-Al2O3发生了α相变,致使CF4转化率急剧下降,反应温度越高,γ-Al2O3的α相变越快,活性下降就越快.CF4在MgO-Al2O3上分解时,Mg物种比Al优先氟化生成了MgF2,Mg物种的氟化反应及其产牛的强放热效应使MgAl2O4结构发生了解体.在Al2O3表面负载助剂P、Ni,提高了其热稳定性,抑制了CF4高温分解时未反应的Al2O3发生α相变,使更多的γ-Al2O3参与了CF4分解反应. 相似文献
128.
129.
The title coordination polymer, [Zn(Pyphen)(PZDC)(H2O)] (1) (Pyphen=pyrazino [2,3-f][1,10]phen-anthroline and H2PZDC=pyrazine-2,3-dicarboxylic acid) has been obtained by using hydrothermal synthesis andcharacterized by elemental analysis, IR, TG, fluorescence spectrum and X-ray diffraction single-crystal structureanalysis. The crystal is of triclinic, space group P1 with a=0.681 8(14) nm, b=0.743 9(15) nm, c=1.759 8(35) nm,α=94.329(30)°,β=95.514(30)°,γ=97.043(3)°,V=0.878 2(3)nm3,Z=2,Mr=481.73,Dc=1.822 g·cm-2,μ=1.452 mm-1,F(000)=448, Rint=0.033 9, R=0.042 5, wR=0.090 7. In complex 1, PZDC ligands link the Zn(Ⅱ) ions to form 1Dchain structures, and further extended into a 3D supramolecular framework through π-π interactions andhydrogen bonding interactions. In addition, complex 1 exhibits strong photoluminescence at room temperature. 相似文献
130.
为深层次了解裂隙岩体在动载荷作用下的动态断裂特性及止裂机理,采用TWSRC(tunnel with single radial crack)构型进行中低速冲击实验,选择砂岩作为原材料制作裂隙岩体试样,以落锤冲击试验装置与裂纹扩展计实验系统对裂纹的动态起裂、扩展及止裂过程进行全过程监测,重点研究动态破裂过程的破裂行为及止裂现象。使用有限差分法程序进行数值模拟,验证冲击实验结果的科学性与准确性。研究发现:裂隙岩体的动态断裂过程是由起裂加速-高速扩展-缓慢减速-止裂-再次起裂加速-再次高速扩展等多次循环的过程构成,且止裂区间尺寸为微秒量级;裂隙岩体止裂位置的穿晶断裂比例远小于初始起裂点,青砂岩动态断裂过程的穿晶断裂比例稍大于黑砂岩;裂隙岩体中止裂点再次起裂所需的能量,远小于预制裂纹初始起裂所需要的能量。 相似文献