配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·H_2O的自组装制备、晶体结构和电化学性质

利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

双核配合物[Cu2(TS)(H2O)]·CH3OH的自组装制备和晶体结构

The binuclear complex [Cu₂(TS)(H₂O)]·CH₃OH, where TS denotes the binucleating ligand derived from the schiff base N,N′-bis(3-carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained from the self-decomposition of mononuclear complex Na₂CuTS·H₂O. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2₁/c. The lattice parameters are a=11.935(2)?,b=15.667(3)?,c=11.621(2)?,β=111.60(3)°,V=2020.2(7)?³, Z=4 with R=0.0467. The structure is made of binuclear units, in which two copper atoms are bridged by two phenolic oxygen atoms. The “inside”copper atom is coordinated by two nitrogens, two phenolic oxygens in a planar coordi-nation site, the copper atom deviates from the mean plane by 0.47?. The “outside” copper atom is five coordinated by two phenolic oxygen atoms、two equatorial carboxyl oxygen atoms and one axial water oxygen atom in a distorted tetragonal cone site, the copper atom is pulled out of the equatorial plane by 0.46?.     

激光光散射研究丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的溶液行为

用激光光散射技术表征了阳离子含量受控的丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氯化铵共聚物 (简称P(AM DMDAAC) )在 0 1mol LNaCl溶液中的基本参数和溶液行为 .表观基本参数 : Mw ,app =5 0 4× 10 5g·mol- 1 、app =39 9nm和A2 ,APP =1 5× 10 - 4cm3·mol·g- 2 .动态光散射研究结果表明 ,扩散系数Dt 与角度、浓度皆呈非线性依赖关系 ,当C >C 或在较大的散射角域 ,Dt 偏离线性关系所预示的理论值而向减小的方向发展 ,表明存在缔合物 ;流体力学半径Rh 分布有大、小两个范围 ,并随温度升高向小尺寸方向发展 ,证明了体系中存在缔合行为以及升温的解缔合作用 .在一定条件下 ,“亚稳定性”的存在有力地旁证了体系的缔合行为     

草酰胺桥联大环二羰四胺铜(Ⅱ)-钴(Ⅱ)异双核配合物的合成、结构、表征和电化学性质

合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的 Cu( ) -Co( )异双核配合物 ,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征 .初步推定 Cu( ) -Co( )异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构 .室温磁矩测定表明 ,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用 .循环伏安法测定了配合物的半波电位 ,实验表明 ,此类配合物能够稳定高价态 Cu( ) ,外延桥基配位对大环内腔 Cu( )离子的氧化还原过程无影响 .单核配合物 X射线晶体衍射研究表明 ,其为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /c,a=0 .73 861 (1 5 ) nm,b=2 .1 2 1 1 (4 ) nm,c=0 .95 2 5 0 (1 9) nm,β=94.70 (3 )°,R1 =0 .0 5 1 3 ,w R2 =0 .1 1 77,Z=4.Cu( )处于大环四胺平面正方中心上方 0 .0 3 nm,并具有外延草酰胺桥     

基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶传感器测定环境污染物汞离子的研究

本文提出了一种基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶生物传感器用于测定环境样品中二价汞离子。其工作原理是汞离子对电极上葡萄糖氧化酶分子的抑制作用引起响应电流的下降而产生一可测定信号。详细探讨了电极的氧化还原反应机理及测试性能。该传感器对汞离子的检出限是0．49ng／mL,抑制率和汞离子浓度的自然对数值在0．49～783．21ng／mL和783．21ng／mL-25．55μg／mL范围内分别呈良好的线性关系。酶电极在抑制后可以完全恢复活性。考察了铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和铬(Ⅲ)离子对汞离子测定的干扰。测定了汞离子在土壤浸出液中的回收率,结果良好。     

苯甲酸类配体的Co(Ⅱ)配合物合成、晶体结构及光电性能对比

采用水热和溶剂热方法合成了4种Co(Ⅱ)配合物:[Co(btec)0.5(pz)2]n(1),[Co(btec)0.5(pz)3]n(2),[Co(phen)(Hbtc)(H3btc)(H2O)2].3H2O(3)和[Co(Imh)2(anis)2(H2O)](4)(H4btec=1,2,4,5-均苯四甲酸,pz=吡唑;H3btc=1,3,5-均苯三甲酸;phen=1,10-邻菲啰啉;Imh=咪唑;Hanis=对甲氧基苯甲酸)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(IR)、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱和表面光电压光谱(SPS)对配合物进行了表征。结构分析表明,配合物1是具有2D结构的Co(Ⅱ)配聚物,Co(Ⅱ)为四配位。配合物2~4中,Co(Ⅱ)均为六配位。配合物2为1D链状结构,分子间通过氢键进一步网联成2D。配合物3和4为分子型配合物,然后再分别由氢键进一步网联成3D和2D。SPS结果显示,4种配合物在300~600 nm范围内都呈现正的光伏响应(SPV),表明它们都具有一定的光-电转换能力。重点是采用SPS技术讨论了配合物结构、空间维度和中心离子配位环境对配合物光电性能的影响,并尝试采用半导体能带理论与配合物的晶体场理论相结合来分析、指认SPS各响应带。     

基于层层自组装技术制备石墨烯/多壁碳纳米管共修饰的过氧化氢传感器的研究

利用阳离子型聚合物聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)及石墨烯(GR)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法在玻碳电极的表面制备了均一、稳定的(PDDA/GR/PDDA/MWNTs)5多层膜。以交流阻抗及循环伏安等方法对修饰电极的性质进行了表征。结果表明,该电极对过氧化氢(H2O2)的氧化显示出较好的电催化活性,在工作电位为1.0 V,0.067 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对H2O2响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为6×10-6~1.4×10-2mol/L(相关系数为0.997)。检出限为1.2×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

New Inorganic-organic Hybrid Tetravanadate: Preparation, Characterization and Application in Chemically Modified Electrode

A new inorganic-organic hybrid tetravanadate [Co(2,2′-bpy)3]2V4O12·11H2O(1) has been prepared and characterized. X-Ray diffraction study reveals that compound 1 contains classical cluster anions [V4O12]4–, coordinated cations [Co(2,2′-bpy)3]2+ and eleven water molecules, in which an interesting decamer water cluster is formed. The hybrid nanoparticles were firstly used as a bulk-modifier to fabricate a chemically modified paste electrode (1-CPE). The electrochemical behavior and electrocatalysis of 1-CPE ha...     

顺序注射环定量光度法在线测定水中总铁

选用邻菲啰啉作为显色剂,采用顺序注射环定量(SIA)光度法,结合一整套系统的PLC程序,成功建立了测定水中总铁的新方法.实验过程中对各条件进行了优化,在最优条件下,体系的检测范围为0～10 mg/L,线性回归方程为A=0.0995c+0.0421(c:mg/L,n=8),相关系数r为0.999 6,方法检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.3%(0.50 mg/L,n=11)和1.7%(2.00 mg/L,n=11),实际水样的加标回收率为97.1%～102.0%.