含新颖一维金属氧簇阳离子的聚金属氧簇化合物[{M(2,2''-bipy)}5O14]4-[2,2''-H2bipy]2(As2W18O62)2·8H2O(M=Mo,W)的合成、晶体结构与表征

以Na2WO4·2H2O,Na2MoO4·2H2O,Na2HAsO4·7H2O和2,2'-bipyridine为原料,在水热条件下制得了含一维阳离子的聚金属氧簇化合物:[{M(2,2'-bipy)}5O14]4[2,2'-H2bipy]2(As2W18O62)2·8H2O(M=Mo/W;2,2'-bipy=2,2'-bipyridyl),并用元素分析,IR,TG和单晶X-ray衍射等手段进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=4.1721(5)nm,b=2.4629(5)nm,c=1.7541(5)nm,β=91.119(3)°,V=18.021(5)nm3,Z=2,R1=0.0629,wR2=0.1605[I>2σ(I)].标题化合物的阳离子链由五元金属氧簇构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2 通过氧原子桥联而成,构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2 中的五个金属原子呈畸变的"A"字型排布,阳离子展现出新颖的一维锯齿链状结构.     

Pt掺杂对Mo-Ru-Se簇合物电催化氧还原性能的影响

直接甲醇燃料电池(DMFC)是理想的移动电源,但因金属Pt阴极催化剂的选择性较差,甲醇在阴极产生“混合电位”,导致电池效率降低。抗甲醇氧电还原催化剂可降低“混合电位”,是解决该问题的有效的方法。     

4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化

以苯胺和对硝基氯苯为原料, K₂CO₃作催化剂, 合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA). 将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原, 得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA), 合成总产率为38%. 与其它方法相比, 该方法原料便宜易得, 纯度很高, 产物可作为反应的单体原料.     

土壤中二(噁)英的快速预处理及HRGC-HRMS分析

土壤中二(噁)英的分析检测包括样品预处理和仪器分析两部分,预处理主要包括提取、净化两个过程,通常预处理占整个分析工作时间的70%～80%,且预处理的质量直接影响最后的检测结果.     

不同添加物和制备方式对Al2O3热稳定性的影响

通过水溶液成胶和丙三醇络事助成胶制备了不同的结构的γ－Ａｌ２Ｏ３,研究了Ｌａ,Ｓｉ,Ｂａ以及Ｌａ,Ｓｉ和Ｌａ,Ｂａ双组分改性对它们结构热稳定的作用,讨论了改性元素的引入方式及硅铝比的影响。结果表明,丙三醇络合助成胶能明显提高Ａｌ２Ｏ３的比表面积和孔径,并能显著改善Ａｌ２Ｏ３的热稳定性。     

富Mn鸢尾生物炭的制备及在类Fenton体系中的应用

通过在N₂气氛围下热裂解富集Mn的鸢尾可得到Mn/生物炭(BC)材料, 并按植物叶(Leaf)和根部(Root)分别将其分别命名为BC-L0, BC-L1, BC-L2, BC-R0, BC-R1和BC-R2. 采用扫描电子显微镜(SEM)、 能谱分析(EDS)仪、 X射线衍射(XRD)仪、 X射线光电子能谱(XPS)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 原子吸收光谱(AAS)和比表面积分析(BET)仪等对Mn/生物炭材料的Mn含量、 化学组成与形貌进行了表征, 发现鸢尾叶部为Mn主要富集部位, 最大富集量为13.0 mg/g, 且Mn以Mn₂O₃薄片存在于生物炭表面. 利用Mn/生物炭与H₂O₂构建了类Fenton体系, 在中性条件下BC-L2-H₂O₂体系对有机污染物罗丹明B(RhB, 3×10 ^-5 mol/L)的降解率达到50%(180 min), 表明该体系具备氧化去除RhB的能力, 并推测了该体系对RhB的催化氧化机理. 结果表明, 先将Mn超富集植物转化为Mn/生物炭材料, 再通过添加H₂O₂能构建具有氧化能力的类Fenton体系, 可用于对有机污染物的降解, 实现“以废治废”的绿色循环思路, 为Mn富集的植物后续处理提供一种新的转化及应用方式.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉与异喹啉

建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05～10.0 mg/L范围内线性良好(r0.999 0),回收率为82.0%～99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确,可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。     

广西合山石村矿超高有机硫煤饱和烃特征分析

以合山石村矿超高有机硫煤为研究对象,利用带能谱的扫描电镜(SEM-EDX)及气相色谱(GC)和色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术,综合分析探讨了研究区样品中有机质来源、沉积环境及物源输入。结果表明,研究区样品镜质体反射率均值1.76%,全硫含量均值6.01%,其中有机硫含量占比达94.3%,为高成熟度的超高有机硫煤。饱和烃色谱图中未分辨的复杂混合物(UCM)鼓包明显,前峰及双峰型均有分布,前峰型主峰碳为C_(16)、C_(18)、C_(21),双峰型主峰碳为C_(18)、C_(27),化合物降姥鲛烷、脱氢松香烷、咔达烯均有发现,规则甾烷C_(27)、C_(28)、C_(29)均呈"V"型分布,说明沉积母质受藻类等低等水生生物与高等植物双重输入的影响。姥植比参数、C_(31-35)藿烷呈阶梯式递减的分布特征表明在海相碳酸盐台地成煤带中存在一定的氧化条件。扫描电镜中拍摄到的铁含氧硫酸盐、细胞充填环状黄铁矿说明在沉积质晚期成岩阶段受到一定程度热液作用影响。     

3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸构筑的金属有机配合物的荧光识别及磁性

设计合成了3种新颖的金属有机配合物（MOCs）：{[Pb₂（HL）（phen）]·2H₂O}_n（1）,{[Ni（H₃L）（4,4''-bipy）_1.5（H₂O）₄]·6H₂O}_n（2）和{[Ni₂（HL）（1,4-bibb）（H₂O）]·（CH₃CN）·H₂O}_n（3）（H₅L=3,5-二（2'',5''-苯二羧酸）苯甲酸,phen=1,10-菲咯啉,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶,1,4-bibb=1,4-二（苯并咪唑）苯）,并通过单晶X射线衍射、红外光谱（IR）、热重分析（TG）和粉末衍射对它们进行结构表征。结构分析表明1是基于[Pb₂（μ₂-COO）₂（μ₁-COO）₄]SBUs的一维链状结构;2是二维层状结构,其拓扑符号为{4.6²}₂{4².6².8²};3是一个3D网络结构,其拓扑符号为{6².8⁴}{6⁴.8²}₂。进一步研究了配合物荧光和磁性能。荧光检测显示,配合物1在水溶液中可以高灵敏识别Fe³⁺和Cr₂O₇^2-离子。同时研究了配合物1对Fe³⁺和Cr₂O₇^2-猝灭机理。磁性分析表明配合物3中的Ni（Ⅱ）离子之间存在反铁磁相互作用。     

含二茂铁基荧光探针对H2S的识别

以乙酰二茂铁和蒽醛为原料,合成了一种新的反应型荧光探针1-二茂铁基-3-(9-蒽基)丙烯酮,经1H NM R,13C NM R,IR,LC-M S等手段表征确证。基于Michael加成引起的电子转移机制,利用硫化氢的强亲核性,以荧光滴定法考察了该化合物在生理条件下对硫化氢的识别作用,得出其最佳识别时间为50 min,最佳识别浓度为50μmol/L,且多数离子不会对其识别作用产生干扰。这种能稳定检测的,具有高选择性、高灵敏度的反应型荧光探针化合物,可用于生物医药领域。