超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

海藻酸钠粘结剂用于钠离子电池红磷-碳负极

通过球磨法制备了红磷-碳(P-C)复合材料,并考察了海藻酸钠(SA)粘结剂用于钠离子电池P-C负极的电化学性能。结果表明,相对于聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂,SA粘结剂使P-C电极展示了较高的可逆容量(在0.1 A·g~(-1)的电流密度下循环20圈后的容量为2 126 m Ah·g~(-1))。使用SA作粘接剂的P-C复合材料优越的电化学性能,归因于SA粘结剂与活性物质之间可能存在的化学作用力,有效缓解了红磷脱嵌钠过程中的体积变化,保持了电极的稳定性。     

不同沉淀剂制备CuO-ZnO催化剂甲醛乙炔化反应性能

分别以NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Cu：Zn摩尔比为2：1的CuO-ZnO催化剂,利用氢气程序升温还原（H₂-TPR）、热重（TG）、X射线衍射（XRD）及拉曼光谱（Raman）等技术对催化剂进行了表征,结合甲醛乙炔化活性评价,研究了沉淀剂对催化剂结构及催化性能的影响.结果表明,不同沉淀剂对催化剂中活性组分分散度有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.以Na₂CO₃为沉淀剂制备的催化剂中形成CuO-ZnO固溶体,提高了CuO的分散度及Cu⁺在还原性气氛下的稳定性,经活化后可生成较多的活性物种炔化亚铜,表现出最佳的炔化反应活性与1,4-丁炔二醇选择性.     

常见光谱技术在植物油品质检测中的应用

植物油品质检测技术中,以光谱技术为代表的更为简单方便、快速而不失准确性的无损检测技术为市场所需要。该文从植物油组成成分、市场售卖植物油掺假现状两方面对植物油的品质相关指标进行了介绍,着重介绍了红外光谱技术、拉曼光谱技术、荧光光谱技术、紫外光谱技术等不同光谱技术在植物油品质检测中的研究进展和应用现状,最后提出了光谱技术在植物油品质检测发展中的瓶颈,并对光谱技术在植物油品质检测中应用前景进行了展望。     

Doping silver nanoparticles in AOT lyotropic lamellar phases

The organic lyotropic liquid crystal with long-range structural order is used as template to assemble inorganic/organic hybrid by doping pre-fabricated Ag nanoparticles. The lamellar hybrid with both hydrophilic and hydrophobic particles doped simultaneously is realized for the first time. The change of template structure after doping and the stability origin of dual-doped system are characterized by small angle X-ray scattering and polarized optical microscopy. Results show that the interaction and space matching between surfactant bilayers and doped particles are key factors to obtain stable hybrid.     

甲烷氧化偶联W-Mn/SiO2催化剂上O2-脉冲频率效应(PFE)的研究

采用频率脉冲反应方法,以Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上甲烷氧化偶联为探针反应,通过实时、原位的四极质谱检测手段,研究氧物种对甲烷C-H键选择性活化的微观历程.首次发现了Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上O2-脉冲频率效应,即脉冲反应产物量随氧脉冲注入频率的增加而增加.研究结果表明,在反应条件下,Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上有两种活化甲烷的氧物种同时存在,它们活化甲烷的方式不同。     

3，5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以3,5-二硝基水杨酸（H₂dns）和菲咯啉（phen）为配体合成了2个新的镧配合物[La₂（dns）₂（Hdns）₂（phen）₄]（1）和[La₄（dns）₆（phen）₆]（2）,并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La（Ⅲ）通过配体H₂dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明：2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。     

基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的H2O2生物传感器的研制

制备了石墨烯-壳聚糖(GR-CS)纳米复合材料,并将之与辣根过氧化物酶(HRP)混合,构建了基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的生物传感器(GR-CS-HRP/GC)。探针及循环伏安研究表明,该界面具有优异的电子传导能力、较大的比表面积和良好的生物相容性,对H2O2的还原显示出较好的电催化活性,在工作电位为-0.2 V,0.05 mol/L的磷酸盐缓冲盐溶液(PBS,pH 6.8)中,该酶传感器对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为5.0×10-7～2×10-3mol/L(相关系数为0.998)。检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

壬基酚表面印迹聚合物微球的合成及分子识别特性

采用表面分子印迹技术,在二氧化硅微粒表面通过乙烯基三甲氧基硅烷接枝,以壬基酚(NP)为模板、α-甲基丙烯酸为功能单体制备了壬基酚印迹聚合物。扫描电镜及比表面分析仪测试结果表明制备的印迹聚合物呈均匀分散的微球,具有较大的比表面积。采用红外光谱表征印迹聚合物微球制备过程中的化学结构变化情况,并用平衡吸附法研究了聚合物对NP的结合性能与分子识别特性。研究结果表明,聚合物对壬基酚具有良好的结合亲和性,最大结合量可达184.6 mg/g。印迹聚合物对NP的吸附量高于其结构类似物对特辛基酚和双酚A的吸附量,表现出较高的选择性识别能力。     

电化学方法研究多粘菌素B与磷脂酰胆碱的相互作用

采用电化学方法研究了一种多肽类抗生素多粘菌素B(PMB)与模拟生物膜硫醇-磷脂酰胆碱杂化双层膜之间的相互作用。PMB可与磷脂酰胆碱发生强相互作用,破坏双层膜结构,从而使膜的通透性升高。PMB的浓度、酸度、与膜的作用时间及膜中胆固醇的存在均影响二者的作用程度。另外,膜的自修复实验表明,被PMB破坏的双层膜电极在一定程度上可以在KCl溶液中重新自组装,且自修复的程度和修复时间及与之相互作用的PMB的浓度有关。