两个由2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸构筑的铜、锰配合物的合成及晶体结构

通过水热法合成了2个新的配合物[Cu(cbba)₂(im)₂] (1)和{[Mn(cbba)₂(bipy)(H₂O)₂]·bipy}_n(2)(Hcbba=2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸,im=咪唑,bipy=4,4′-联吡啶)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键或π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

纳米钯催化剂对甲醇的电催化氧化

采用水热法,以甲醛作还原剂还原Pd2+-EDTA络合物,制得钛基纳米钯颗粒电极(nanoPd/Ti).扫描电子显微镜(SEM)显示,纳米钯颗粒直径约为60 nm,形成三维立体网状结构.在碱性溶液中,循环伏安及交流阻抗测试分别表明:nanoPd/Ti电极对甲醇氧化有极高的阳极电流、较低的起始氧化电位和较强的抗CO毒化能力.在nanoPd/Ti电极上甲醇电氧化反应的阻抗值较低,增加甲醇浓度,电极阻抗更低.电极对甲醇氧化具有极好的电催化活性.     

潜指纹显现方法研究进展

综合介绍了常用的几种潜指纹显现方法及原理,其中主要综述了指纹的物理化学显现法和化学显现法的进展,包括多金属沉淀法、茚三酮法和荧光材料显现法等。     

基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的H2O2生物传感器的研制

制备了石墨烯-壳聚糖(GR-CS)纳米复合材料,并将之与辣根过氧化物酶(HRP)混合,构建了基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的生物传感器(GR-CS-HRP/GC)。探针及循环伏安研究表明,该界面具有优异的电子传导能力、较大的比表面积和良好的生物相容性,对H2O2的还原显示出较好的电催化活性,在工作电位为-0.2 V,0.05 mol/L的磷酸盐缓冲盐溶液(PBS,pH 6.8)中,该酶传感器对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为5.0×10-7～2×10-3mol/L(相关系数为0.998)。检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

系列Sm3+配合物的合成、结构及光物理性能

采用水热方法合成了4种Sm³⁺配合物, 即{[SmZn(2,5-pdc)₂(tp)_0.5(H₂O)]·2H₂O}_n(1), [Sm₂Zn₂(C₆H₅COO)₁₀(Imh)₂(H₂O)₂](2), {[Sm₂(NO₂C₆H₄COO)₆(H₂O)₄]·H₂O}_n(3)和{[SmN(CH₂COO)₃(H₂O)₂]·H₂O}_n(4)[2,5-pdc=2,5-吡啶二羧酸根, tp=对苯二甲酸根, C₆H₅COO=苯甲酸根, Imh=咪唑, NO₂C₆H₄COO=对硝基苯甲酸根, N(CH₂COO)₃=氨三乙酸根]. 通过单晶X射线衍射确定了其晶体结构. 在室温下测定了其红外光谱、 紫外-可见-近红外光谱以及在近红外区和可见区的发射光谱. 结果表明, 4种配合物在近红外区或可见区均出现Sm³⁺离子的特征发射. 这是形成配合物后, Zn-配体部分和配体对Sm³⁺离子发光的敏化作用所致. 此外, 讨论了不同有机配体或d过渡金属离子对Sm³⁺离子发光的影响, 并分析了配合物中Sm³⁺离子的近红外发射带位移、 劈裂和加宽的原因.     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

3，5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以3,5-二硝基水杨酸（H₂dns）和菲咯啉（phen）为配体合成了2个新的镧配合物[La₂（dns）₂（Hdns）₂（phen）₄]（1）和[La₄（dns）₆（phen）₆]（2）,并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La（Ⅲ）通过配体H₂dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明：2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

复合软模板法可控制备红毛丹状AlOOH/Al2O3纳米材料

以Al(NO₃)₃为铝源,尿素为均相沉淀剂, 在聚乙二醇400(PEG4000)-DL-天冬氨酸形成的复合软模板体系中, 通过简单的常压回流方式成功合成出形貌和尺寸较为均一的红毛丹状γ-AlOOH纳米结构, 继而考察了反应物和添加剂用量对前驱体形貌和尺寸的影响, 并对γ-AlOOH纳米结构可能的形成机理进行了探讨. 实验结果表明, 所合成的红毛丹状γ-AlOOH具有球中球的核壳结构, 统计得内球直径约为400 nm, 外壳外径约为600 nm, 密集状态的壳层厚度约为15 nm, 毛刺状凸出物长度可达60 nm以上. 前驱体样品经600℃煅烧5 h后即转变为具有良好形貌继承性的γ-Al₂O₃, Brunauer-Emmett-Teller (BET) N₂-吸附实验表明其比表面积高达299.97 m²·g^-1.