全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定塑料中50种高关注物质

该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.990 4,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。     

新型meso位芘取代氟硼二吡咯衍生物的合成及光敏活性

以1-芘甲醛为原料分别与2,4-二甲基吡咯和吡咯进行缩合反应,经由2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌氧化脱氢、三氟化硼乙醚络合物配位后得到两种meso位芘取代的氟硼二吡咯（BODIPY）染料1和2。1和2经Vilsmeier-Haack反应引入醛基后分别与2,4-二甲基吡咯和吡咯反应得到四种meso位芘取代的BODIPY二聚体（1a, 1b,2a, 2b）;将染料1通过碘化反应生成单碘代产物1c和二碘代产物1d。经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（APCI）表征,以1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）为单线态氧捕获剂测试了各衍生物的光敏氧化性能。结果表明：1a~1d的光敏氧化活性均高于母体1,碘代产物1c的光敏活性提升最大,对DPBF的光敏降解速率可达1的12.0倍,半数降解时间仅为29 s;2的光敏降解速率是1的4.9倍,光照72 s即可实现半数降解。      

单光子电离飞行时间质谱仪对香烟新鲜主流烟气的在线检测

利用单光子电离飞行时间质谱仪对吸烟模拟装置中的新鲜主流烟气进行实时在线检测,共测得40多种挥发性有机化合物,获得不同物质在逐口吸烟过程中含量的变化情况以及不同通风率的香烟烟气中的化合物含量情况。与此同时,使用主成分分析法对不同通风率的香烟种类的新鲜烟气的谱图进行分析,结果表明,在PCA散点图中,PC1=94%,PC2=3%,PC2=1%,三者之和达到98%,不同通风率的香烟的差异显著。实现了对逐口吸烟产生的新鲜主流烟中的有机成分进行在线检测分析。     

气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物

建立了木材及木制品中4种有机锡化合物的气相色谱-质谱)测定方法。选取松木和胶合板作为代表性样品,在空白样品中加入模拟防腐剂溶液,制成阳性样品用于实验条件优化。以乙醇为溶剂,超声提取样品中的有机锡化合物,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5)调节溶液酸度,经2%四乙基硼化钠(NaBEt4)衍生、正己烷萃取后,GC-MS同时测定一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。在0.1～20 mg/L范围内,线线性良好,4种有机锡化合物的平均回收率为83.6%～103.2%;RSD小于9.8%。     

基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法

利用芳香胺的重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反应10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2,加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15 mg/kg,上千个实际样品测试无假阴性,假阳性概率为28%。本方法无需大型色谱仪器设备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60%,节约了约90%的试剂费用。     

Syntheses and Crystal Structures of 9-Ethyl-1,3,6,8-tetra-aryl-9H-carbazole Compounds

The title compounds 9-ethyl-1,3,6,8-tetra-p-tolyl-9H-carbazole (1) and 9-ethyl-1,3,6,8-tetrakis-(4-fluoro-phenyl)-9H-carbazole (2) were synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Thereinto, the crystal structures of compounds 1 and 2 were composed by asymmetry units. The ratio of compounds 1 and 2 to the solvent molecule cyclohexane (CYH) is 4/3. X-ray analysis reveals that the 1,3,6,8-phenyl groups are distorted at large angles relative to the planar carbazole ring. Furthermore, the luminescent and thermal properties of 1 and 2 have also been investigated. It can be seen that thermal stability of compound 1 with p-tolyl is better than that of 2 with 4-fluoro-phenyl. Fluorescence spectra analysis showed that compounds 1 and 2 have strong UV emission.     

应用SVRT模型对氢与氘代甲烷反应的四维量子散射计算

应用SVRT(Semirigid Vibrating Rotor Target)模型和含时波包法对H CD4→HD CD3反应体系进行了量子散射计算,得出了该体系基态的反应几率,散射截面和热速率常数等量子结果,并比较了靶分子氘代甲烷中氘对氢的替代效应。     

Microstructure and Corrosion Performance of Oxide Coatings on Aluminium by Plasma Electrolytic Oxidation in Silicate and Phosphate Electrolytes

Ceramic coatings are fabricated on pure aluminium by plasma electrolytic oxidation （PEO） in three kinds of electrolyte systems [E1： 0.05M NaOH＋0.033M Na2SiO3, E2： 0.025M NaOH＋0.008M （NAPO3）6 and E3： 0.025M NaOH＋0.066M Na2SiO3＋0.008M （NAPO3）6]. The voltage-time responses show that the PEO process of E2 has the highest discharging voltage, which results in the biggest pores and heaviest cracks on the surfaces. X-ray diffraction results show that coatings produced in E1 and E3 are mainly composed of γ-Al2O3 and mullite, while coatings produced in E2 are mainly composed of a-Al2O3. After PEO treatment the corrosion resistance of aluminium is improved significantly and the coatings produced in E3 perform the best corrosion resistance.     

Synthesis and Crystal Structure of Tetra Benzoates Bridged Binuclear Sm(III) Complex

１ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｔｉｓｗｅｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｌａｎｔｈａｎｉｄｅｅｌｅｍｅｎｔｓｔｅｎｄｔｏｂｅｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｄｗｉｔｈｐｏｌｙｃａｒ ｂｏｘｙ ｏｒｍａｃｒｏｃｙｃｌｉｃ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｐｅｃｉｅｓｔｏｆｏｒｍｐｏｌｙｎ...     

广义导子幂中心化子条件

设R是半素环,U是R的极大右商环,C是R的扩展型心,a,b∈U．对R上广义导子δ的值的幂零,幂中心化子问题进行了讨论,即(aδ(x))~nb=0(∈C)形式的恒等式,对δ的形式以及δ与a,b的关系做了完整的刻画,从而发展了Herstein,Brear的研究结果．