NH4VO3在NH4H2PO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中的溶解度

采用等温溶解法测定了偏钒酸铵(NH₄VO₃)在NH₄H₂PO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中T = 298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和pH值。结果表明, NH₄VO₃的溶解度随着(NH₄)₃PO₄或NH₄H₂PO₄溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T = 298.15K时, NH₄VO₃分别在NH₄H₂PO₄-H₂O、(NH₄)₂HPO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下, NH₄VO₃的溶解度在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最小。进一步地,在T = 298.15 K和磷酸盐浓度C = 0.5 mol·kg^-1时,结合pH值和反应溶度积常数K_SP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ_±),发现γ_±值在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最小,与溶解度规律一致。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。     

Si和6H-SiC衬底上β-FeSi2薄膜的制备

以6H-SiC (0001) Si面和Si(100)为衬底,采用磁控溅射Fe-Si合金靶和Si靶两靶共溅射的方法,并经过后续的快速退火成功制备了β-FeSi2薄膜.通过X射线衍射(XRD)、拉曼(RAMAN)和电子扫描电镜(SEM)研究了不同衬底对薄膜生长过程的影响.结果表明:与Si衬底不同,6H-SiC为衬底所生长的FeSix薄膜与衬底之间很难产生相互扩散,导致薄膜中的Si原子主要来源于靶材.同时分析不同退火温度对6H-SiC衬底和Si衬底上的FeSix薄膜的影响,并相比较.结果表明:不同衬底Si(100)和6H-SiC (0001) Si面所生长的薄膜经900℃退火时皆完全转化为多晶β-FeSi2相,其择优取向皆为(220)/(202),且随温度从500℃到900℃的不断上升,(220)/(202)衍射峰的强度增强,半高宽变小,得到900℃下的半高宽为0.33°.     

基于拉曼光谱技术的光栅耦合结构半导体激光器的可靠性分析

光栅耦合结构的半导体激光器在自由空间光通信、卫星间通信、激光雷达测距、大气环境检测以及医学成像等领域有着广泛的应用前景。为了分析光栅耦合结构的半导体激光器的可靠性,本文基于拉曼光谱技术,对光栅耦合结构的半导体激光器在不同的制备阶段及其成品进行了检测。我们发现,对于未进行任何工艺加工的半导体激光器芯片,GaAs纵向(LO)光学光子模式的振动强而横向(TO)光学光子模式的振动弱;当在GaAs芯片表面生长一层SiO₂膜后,LO模式向长波数方向移动,强度没有变化。当在生长SiO₂膜的GaAs芯片上刻蚀100 μm的台面后,GaAs的LO模式的振动减弱而TO模式的振动加强,且峰出现宽化现象;在100 μm的台面上刻蚀光栅后,GaAs的LO模式的振动继续减弱而TO模式的变得更强,这说明在光栅耦合激光器的制备工艺过程中引入了缺陷。通过与无光栅的半导体激光器进行对比测试,光栅耦合结构半导体激光器无论出光面上有无缺陷,其拉曼光谱均有缺陷峰存在,进一步证明了在光栅结构的制备过程中,引入了应变或者缺陷,对其可靠性产生了影响,导致光栅耦合结构的半导体激光器可靠性降低。     

干气密封环端面结构参数正交优化及热变形研究

泄漏是干气密封失效的主要形式,而密封环端面又是主要的泄漏通道.针对特定工况,利用密封环的结构参数对密封气膜性能的影响程度,通过有限元正交仿真,来优选密封环的端面结构参数;另外,利用稳态热分布的有限元仿真,通过热-结构耦合,获得密封动环的热变形及动环材料属性对密封特性的影响关系.研究结果显示,除弹性模量之外,导热系数、Poisson(泊松)比和热膨胀系数均与密封动环的热变形成拟线性关系.研究结果对干气密封环的优化设计具有指导和参考价值.     

Fe基预合金粉的结构及低温烧结性能研究

采用共沉淀法制备了Fe基预合金粉,并进行了不同温度下的烧结实验,对烧结后的试样块进行了力学性能测试及结构表征.结果表明,在共沉淀过程中该预合金粉已经形成了固溶体,实现了合金化,粉末的微观结构更有利于烧结的进行.预合金粉的烧结温度不宜超过900℃,最佳烧结温度为850℃,在此温度下试样具有较好的综合力学性能.烧结体的SEM观察表明在850℃烧结温度下材料的微观结构比较均匀,无明显晶粒长大,胎体材料对金刚石的包镶能力也最好.     

MnO2掺杂对BiFeO3-PbTiO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3-PbZrO3陶瓷组织与性能的影响

采用固相烧结法制备MnO2掺杂的BiFeO3-PbTiO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3-PbZrO3 (BF-PT-BZT-PZ)压电陶瓷,研究了不同MnO2掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响.实验结果表明,适量的MnO2掺杂,不仅能使晶粒长大,提高晶界强度,而且可以改善材料的介电压电性能.当MnO2掺杂量为0.1 mol;时,880℃(5 h)烧结的陶瓷样品性能参数为:d33 =97 pC/N,kp=0.29,kI=0.37,εr=390,tanδ ～0.02.     

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C₁₈固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在C₁₈色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系(r> 0.990),检出限(LOD)均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD(n=6)为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

ICP-MS法测定海洋鲸豚的微量元素及其健康风险评估

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉,肝脏和肾脏中的V,Cr,Cu,Zn,As,Cd,Ni,Mn,Se,Hg,Pb等11种微量元素的分析方法,并对七种鲸豚肝脏中的Zn,Cu,Cd,Hg,Se五种元素进行了健康风险评估。采用国际标准物质TORT-2进行测定,结果显示,11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内,其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于鲸豚体内微量元素的测定。数据分析表明,相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异,呈现组织特异性;不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性：大部分元素在肝、肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量,Cu,Mn,Hg,Se,Zn等元素主要在肝脏中积累,而Cd主要在肾脏中积累。健康风险评估结果显示,Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标,超标率达100%,提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导,对国内条纹原海豚,瓶鼻海豚,沙捞越海豚,灰海豚脏器微量元素进行了研究报道,以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。     

一种新型低噪声大动态范围小型前端电路的研制

设计了一款小型化、低噪声、大动态范围的前端处理电路,包括电荷灵敏前放、成形放大电路、单道脉冲幅度分析电路。前放的等效输入噪声≤1.5 keV,动态范围可达0~11 V,积分非线性 ≤0.11%。该电路为模块化电路,当前放与主放模块构成系统时,其分辨可以达到0.12%。当前放、主放模块与中国科学院近代物理研究所制作的离子注入型硅探测器构成系统时,采用239Pu 源进行测试,测得在5.157 MeV时的能量分辨约为0.82%;当主放、单道脉冲幅度分析模块与中国科学院近代物理研究所制作的碘化铯晶体探测器构成系统时,采用60Co 源进行测试,对于能量为1.332 MeV 的 射线,测得其能量分辨约为7.9%。该电路可用于半导体探测器、光电倍增管及电子倍增器等探测器信号的处理。目前,小型前端电路已经应用于中国科学院近代物理研究所自行研制的便携式盐湖卤水铀、钍、钾快速测量仪的原型样机,达到了预期效果。A small dimension front-end circuit with low noise and wide output dynamic range is introduced in this paper. The front-end circuit is made up of a charge sensitive preamplifier, a shaping circuit and a single channel pulse height analyzer. The equivalent input noise is under 1.5 keV. The output integral nonlinearity is less than 0.11% within the dynamic range of 011 V. And the circuit can be suitable for different conditions by different modules. The resolution was about 0.12% with the charge sensitive preamplifier and the main amplifier. The energy resolution of 0.82% was achieved for 5.157 MeV -rays from a 239Pu source with the charge sensitive preamplifier, the main amplifier and anion-injection silicon detector designed by the Institute of Modern Physics(IMP). An energy resolution of 7.9% was achieved for 1.332 MeV rays from a stationary 60Co source with the main amplifier, the single channel pulse height analyzer and a CsI scintillator detector designed by the IMP. The front-end circuit has the features of wide output dynamic range, simple structure, high level of integration,small dimensions, low noise, fast rise time of the output pulse and excellent stability. The front-end circuit can be applied to signal processing of semiconductor detectors, photomultiplier tubes and electrons multiplier. And the front-end circuit had been applied to a prototype of the portable rapid measuring instrument designed by IMP for measuring Uranium, Thorium and Potassium in the salt lake brine with goodtest result.