碳氢化合物、醛、酮和硫醇的定量结构-色谱保留指数相关性研究

采用平衡电负性和相对化学键长对传统距离矩阵进行修正,构建新拓扑指数Nt。结合路径数,建立碳氢化合物、醛、酮和硫醇等化合物在24种极性和非极性色谱柱上的定量结构-色谱保留指数关系(QSRR)模型,23种模型的相关系数大于0.99。模型经留n法交叉检验,显示出良好稳健性和预测能力。模型物理意义明确,表明色谱保留指数可用分子的大小、平衡电负性、支化度和形状等内在结构信息进行有效表征。模型经Needham公式分析,结果显示新指数Nt对保留指数影响最大。借助Hyperchem软件进行对比研究,结果表明拓扑化学法优于量子化学AM1法。     

二芳酮-可聚合胺紫外光引发1,6-己二醇二丙烯酸酯聚合的动力学研究

用Photo-DSC(光差热扫描)研究了一种可聚合胺助引发剂乙二醇-3-吗啡啉丙酸酯甲基丙烯酸酯(EGMPM)分别与二苯甲酮(BP)、4-(4-甲苯硫基苯基)苯基甲酮(BMS)、4-氯二苯甲酮(CBP)、4-氯甲基二苯甲酮(CMBP)、4-羟甲基二苯甲酮(HMBP)等二芳酮组成的光引发体系引发以1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体的紫外光聚合动力学.考察二芳酮质量分数、聚合温度、光照强度对其光聚合动力学影响,并评价其引发效果;同时计算出了EGMPM/BP引发HDDA聚合体系的活化能.结果表明,二芳酮的质量分数增加时,反应达到最大反应速率的时间减少,单体的转化率也相应增加,单体聚合速率相应增大;相同质量分数(0.1%)的不同二芳酮,BMS体系达到最大反应速率的时间最短,单体转化率也最高;随着温度和光强的增加,单体最终转化率、最大反应速率增大,达到最大反应速率所需的时间减少.     

一维Mn2+掺杂CdS纳米晶体的水热合成及其发光性能

用水热方法合成了一维Mn2 掺杂CdS纳米晶体.产品分别用SEM,EDS,XRD,TEM,HRTEM和PL等技术进行了表征.结果表明,掺杂Mn2 完全替代了CdS晶格中Cd2 的位置,产品具有较好的结晶性.荧光光谱中,CdS纳米晶体表面缺陷态的发射峰被完全抑制,只能观察到单一的Mn2 的发射峰.     

有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究

研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响。结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9～11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响。酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸。探讨了有机酸的增强机理。利用酒石酸对Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM 1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM 1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致。     

金属光栅表面增强喇曼散射TE模的计算分析

以纳米量级金属履带矩形光栅为模型,研究了表面增强喇曼散射的特性.针对TE模的入射光,采用耦合波原理对金属表面的衍射场进行了讨论,并用数值计算方法讨论了光栅周期、光栅深度等参量对表面增强的影响以及增强因子随第一级瑞利系数的变化关系.结果表明：在入射光波长为700 nm、光栅周期p=400 nm、 光栅深度d=150 nm、占空比为1/3、入射角度为10°时,获得最大增强,增强因子G可达102.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005～0.250μg/g和0.010～0.500μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%～113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。     

基于新型纳米传感材料的DNA生物传感器的应用

DNA是构建纳米技术和生物传感技术新设备的良好构建体.DNA生物传感器由于具有灵敏度高、选择性好等特点,近年来获得了飞速发展.研究发现,金属纳米粒子(MNPs)、碳基纳米材料等一系列纳米材料在传感器设计中提高了电化学DNA传感器的传感性能.本文侧重介绍了场效应晶体管、石墨烯、碳纳米管等新型纳米传感材料,以及基于这些材料...     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响

采用磁控溅射法在ITO玻璃上制备了CdZnTe薄膜,探究机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响。通过对XRD图谱、Raman光谱、AFM显微照片等实验结果分析阐明了机械磨抛影响CdZnTe薄膜阻变特性的物理机制。研究结果表明,磁控溅射制备的薄膜为闪锌矿结构,F43m空间群。机械磨抛提高了CdZnTe薄膜的结晶质量;CdZnTe薄膜粗糙度(Ra)由磨抛前的3.42 nm下降至磨抛后的1.73 nm;磨抛后CdZnTe薄膜透过率和162 cm^-1处的类CdTe声子峰振动峰增强;CdZnTe薄膜的阻变开关比由磨抛前的1.2增加到磨抛后的4.9。机械磨抛提高CdZnTe薄膜质量及阻变特性的原因可能是CdZnTe薄膜在磨抛过程中发生了再结晶。