离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。这些方法专属[5]     

基于线粒体co I 基因探讨无尾目10个科的分子系统关系

运用PCR技术和相关生物软件，对大头蛙Limnonectes kuhlii和脆皮大头蛙Limnonectes fragilis的线粒体coⅠ基因全序列进行了测定与分析．结合GenBank上已公布的无尾目10个科22个物种的同源序列，以爬行纲楔齿蜥Sphenodon punctatus和密河鳄Alligator mississippiensis为外群，基于核苷酸序列（选取前两位密码子）和氨基酸序列两种数据形式，分别构建NJ树和MP树．结果表明：系统树将无尾目10个科分为两大支，一支为新蛙亚目Neobatrachia的5科15个物种，一支为古蛙亚目Archaeobatrachia的5个科9个物种（其中包括锄足蟾科Pelobatidae和负子蟾科Pipidae），并推测这两个亚目均为单系群．古蛙亚目一支内的盘舌蟾科Discoglossidae与铃蟾科Bombinatoridae亲缘关系较近；新蛙亚目内蟾蜍科Bufonidae与雨蛙科Hylidae，蛙科Ranidae与树蛙科Rhacophoridae两两亲缘关系较近．蛙科中泽陆蛙Fejervarya limnocharis与大头蛙属3个种首先形成姐妹群，表明其较近的亲缘关系，同时推断大头蛙与福建大头蛙Limnonectes fujianensis亲缘关系近于脆皮大头蛙．     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

分光度法测定蒙药广枣中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消化法处理广枣样品,盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH为6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.00275779 0.18968x,(r=0.9999),回收率为99.5%-102.3%,RSD为0.72%,广枣中铁含量为66.5902μg/g.该方法操作简单,重现性好.     

含平面手性和中心手性双手性因素化合物的合成及应用

[2,2]对二环苯经甲酰化、缩合、拆分得到（Rp）-4-甲酰基[2,2]对二环苯,再与L-亮氨酸的衍生物二齿手性氨基醇经缩合、还原得到由平面手性和中心手性因素构建的化合物（Rp,S）-1,1-二苯基-2-{[2,2]对二环苯基-甲氨基}-4-甲基戊醇.产物结构经IR、MS和1H NMR等进行了表征.用1H NMR考察了其作为主体对客体手性羧酸衍生物消旋体的手性识别能力.     

行波光电二极管级联阵列输出功率合成研究

针对未来光载无线通信所需的高功率、大带宽的光电探测器,提出了一种行波光电二极管级联阵列功率合成电路.先将行波光电二极管级联,再按照阵列式结构将多组级联的光电二极管组合起来,实现射频功率合成,以获得高功率、大带宽的射频信号.采用EDA工具,对该光电转换射频功率合成电路进行仿真模拟.仿真结果表明,该功率合成电路可以有效地将各光电二极管的射频输出信号进行功率合成,功率合成后的信号带宽显著增加,仿真结果与理论分析完全一致.此外,电路分析表明,增加该功率合成电路中的高阻微带线的特性阻抗可以有效提高其输出射频信号的带宽.     

远红外光区域的单层光栅结构宽带滤波器的设计

在基底层厚度固定的情况下, 通过采用基于全局搜索的遗传算法可以在远红外光区域来设计单层光栅的结构参数, 从而获得所需要的宽带滤波器。结果表明, 该滤波器在较宽的光谱范围内具有相对稳定而且很高的反射率值。     

超高分子量聚苯乙烯的合成和聚合反应动力学

杯芳烃钕与Mg(n Bu) 2 、HMPA所组成的三元络合催化剂用于苯乙烯配位聚合能以高收率制得超高分子量聚苯乙烯 .以甲苯为溶剂 ,在一定条件下制成三元配位催化剂 ,当 [Nd]=8× 10 - 4mol L ,[St]=4 .0mol L ,Mg Nd =2 0 .0 (摩尔比 ) ,HMPA Mg =1.0 (摩尔比 ) ,5 0℃聚合 4 5min ,聚合转化率可达到 80 %左右 .所得聚苯乙烯的重均分子量高达 2 10× 10 4 ,分子量分布指数为 1.6 1.间规聚苯乙烯含量为 81% .动力学研究表明 ,聚合反应速率与单体和主催化剂 杯 [6 ]芳烃钕的浓度分别呈 1次方关系 ,聚合反应的表观活化能为 4 1.7kJ mol     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量

研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱(ID-LC/MS/MS)方法。血清样品经固相萃取装置(SPE)提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LC/MS/MS)对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%～0.73%和0.18%～0.28%,回收率为99.6%～100.2%,采用IFCC RELA比对(JCTLM比对)样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。     

杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。