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101.
固相微萃取-气相色谱-质谱法检测30种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立使用一种萃取头同时检测蔬菜中30种农药的GC-MS分析方法。采用了SPME-GC/MS自动进样技术,比较聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚乙二醇-二乙烯基苯(CW/DVB)4种固定相涂层的分析效果,选择了目标物萃取效率较高、干扰物萃取较少的PDMS。通过正交实验设计,选择不同的萃取温度、萃取时间、振荡速度进行试验,最终确定振荡速度250 r/min,萃取温度70℃,萃取时间60 min作为萃取条件。对不同的无机盐浓度对标准品溶液和加入基质标准品溶液的提取效率的影响分别进行了试验,确定用10%(w/V)NaCl溶液增加提取液离子强度。试验过程中优化分析的色谱条件和质谱条件,进样到分析结束时间可控制在40 min。该方法检测蔬菜样品中混合标准溶液的回收率为43%~119%,相对标准偏差在3.4%~19%之间。 相似文献
102.
气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 总被引:24,自引:9,他引:24
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。 相似文献
103.
表面等离子体共振技术(SPR)主要应用于生物大分子相互作用的研究,本文采用溶液竞争法,测定了小分子吗啡与其抗体作用的结合常数K1,并计算了吗啡抗体与吗啡化牛血清白蛋白的结合常数K2.证明了多抗对抗原的亲和力较单抗大,并表明大分子蛋白质的存在对抗体与待测物的结合有阻碍作用. 相似文献
104.
105.
取代四苯基卟啉锌配合物与咪唑类和吡啶类等含氮化合物轴向配位反应的研究在模拟生物体中锌酶的作用机理方面具有重要意义。在现有的文献中 ,人们的研究主要集中在四苯基卟啉的苯环上连有如卤素、甲氧基、甲基等较小取代基的卟啉锌上[1~3] ,对于结构不对称且苯环上连有氨基酸的四苯基卟啉锌与含氮化合物轴向配位反应的研究尚不多见。有关尾式氨基酸四苯基卟啉锌配合物的合成和性质我们进行过较系统的研究[4~6] 。本文以 5 ( 4 甘氨酸丁氧苯基 ) 1 0 ,1 5 ,2 0 三苯基卟啉锌 (ZnP)为锌酶的模型化合物 ,用热力学方法研究了它与吡啶 (… 相似文献
106.
单N-乙酸取代O2N2大环配体及其稀土配合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
Aseries of new rare earth complexes LnL(NO3)2·2H2O(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Yb;L=1,2-diaza-3,4: 9,10-dibenzo-5,8-dioxyacyclopentadecane-N-acetic ion) were prepared. The complexes were characterized by elemental analysis, ICPmethod, IRspectra, 1H NMRand Molar conductance. It was found that the ether oxygen, carboxy oxygen and nitrogen atoms of the ligand are coordinated to the metal ion, as well as a free nitrate and coordianted nitrate ion in the complex. 相似文献
107.
108.
大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法。优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律。 相似文献
109.
ALAD基因多态性与血铅水平关系的Meta分析 总被引:10,自引:0,他引:10
对有关ALAD基因多态性与血铅水平关系的研究进行了meta分析。通过Medline、CBMDisc及同行收集 1 7篇文献 ,剔除重复报道或不合格文献后共有 9个独立研究纳入meta分析。结果表明 ,对低水平接触人群 (血铅 <1 0 μg/dL) ,效应尺度d的均值为 0 1 3 8(P =0 0 46) ;对高水平接触人群 (血铅 >2 0 μg/dL) ,效应尺度d的均值为 0 484(P =0 0 0 0 )。两组人群的基因型分布频率没有差异 ,ALAD1- 2 / 2 - 2 和ALAD1- 1分别占总人群的 89 3 %和 1 0 7%。结论为ALAD基因多态性可影响血铅水平 ,但还需完善设计进一步研究。铅接触水平可能会改变ALAD基因多态性对血铅水平的影响 相似文献
110.