全文获取类型
收费全文 | 242篇 |
免费 | 17篇 |
国内免费 | 56篇 |
专业分类
化学 | 203篇 |
晶体学 | 9篇 |
力学 | 6篇 |
综合类 | 1篇 |
数学 | 16篇 |
物理学 | 80篇 |
出版年
2023年 | 2篇 |
2022年 | 13篇 |
2021年 | 5篇 |
2020年 | 5篇 |
2019年 | 9篇 |
2018年 | 7篇 |
2017年 | 10篇 |
2016年 | 8篇 |
2014年 | 8篇 |
2013年 | 13篇 |
2012年 | 10篇 |
2011年 | 13篇 |
2010年 | 12篇 |
2009年 | 13篇 |
2008年 | 15篇 |
2007年 | 17篇 |
2006年 | 10篇 |
2005年 | 8篇 |
2004年 | 12篇 |
2003年 | 9篇 |
2002年 | 10篇 |
2001年 | 5篇 |
2000年 | 5篇 |
1999年 | 5篇 |
1998年 | 2篇 |
1997年 | 6篇 |
1996年 | 6篇 |
1995年 | 6篇 |
1994年 | 2篇 |
1993年 | 7篇 |
1992年 | 2篇 |
1991年 | 3篇 |
1990年 | 7篇 |
1989年 | 3篇 |
1988年 | 11篇 |
1987年 | 3篇 |
1986年 | 6篇 |
1985年 | 5篇 |
1984年 | 10篇 |
1983年 | 4篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 5篇 |
1979年 | 1篇 |
排序方式: 共有315条查询结果,搜索用时 17 毫秒
11.
N. A. Bumagin 《Russian Chemical Bulletin》1996,45(9):2031-2050
The results of the investigation of the cross-coupling of organometallic compounds and terminal acetylenes with organic halides catalyzed by transition metal complexes are generalized and analyzed. The influence of different factors on the rate and selectivity of catalytic cross-coupling is discussed. A detailed mechanism of the cross-coupling of Grignard reagents with organic halides is suggested. The cross-coupling reaction involving organotin compounds proceeds under very mild conditions in the presence of a ligand-free Pd catalyst. Examples of using catalytic cross-coupling of organic halides with organomagnesium, organozinc, and organotin compounds are presented.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 9, pp. 2148–2167, September, 1996. 相似文献
12.
气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005~0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%~98%;相对标准偏差为3.7%~9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。 相似文献
13.
通过气相色谱、红外光谱分析和量子化学计算,探究溶于二甲基亚砜(DMSO)中乙酸保留时间发生波动的原因。 结果显示,乙酸保留时间变化与DMSO体积等量递增呈线性关系,R2=0.99301;根据红外光谱分析得出,DMSO和乙酸之间生成了氢键,以DMSO-乙酸分子的形式通过色谱柱;根据Gaussian09程序计算结果,DMSO电子密度大的部分给予电子,与乙酸之间形成了氢键,而DMSO电子密度小的部分容易获得电子与具有强偶极矩的色谱柱固定液聚乙二醇产生作用力,吸附在固定液上。因此,在上述一系列复杂的分子间作用力的共同影响下,乙酸保留时间发生了波动,且随着溶剂DMSO体积比增加,乙酸保留时间不断延长。 相似文献
14.
15.
V. I. Potkin N. A. Bumagin V. M. Zelenkovskii S. K. Petkevich M. V. Livantsov N. E. Golantsov 《Russian Journal of General Chemistry》2014,84(9):1782-1792
1-(Naphth-1-yl)- and 1-[(1,1′-biphenyl)-4-yl-3,4,4-trichloro-3-buten-1-ones were synthesized by acylation of naphthalene and biphenyl with 3,4,4-trichloro-3-butenoyl chloride. Further reaction with hydroxylamine led to 5-(naphth-1-yl)- and 5-[(1,1′-biphenyl)-4-yl]isoxazole-3-carbaldehyde oximes. The latter form complexes with palladium, which possess high catalytic activity in the Suzuki reaction in aqueous and aqueous-alcoholic media. 相似文献
16.
建立了固相萃取-气相色谱-负化学源质谱联用法(SPE-GC-NCI/MS)同时测定海水中5种得克隆类物质的方法。采用二氯甲烷进行液液萃取(LLE),萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,在15 m长的DB-5HT高温毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测模式检测目标化合物。方法中5种得克隆类物质Dec 602,Dec 603,Syn DP和Anti DP的检出限分别为0.01,0.01,0.08,0.02和0.01 ng/L,平均加标回收率分别为61%,75%,75%,87%和91%,RSD均小于5.1%。采用该法对河北近岸海域16个采样站位海水样品进行分析,所有采样站位均有得克隆类物质检出。 相似文献
17.
18.
19.
OMS-2/堇青石整体式催化剂的制备及其对二甲醚燃烧的催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以有机物为粘合剂, 采用涂覆法制备了氧化锰八面体分子筛 (OMS-2)/堇青石整体式催化剂, 采用热重-差热分析、扫描电镜、X 射线衍射、H2 程序升温还原和 O2 程序升温脱附等技术对催化剂进行了表征, 考察了有机粘合剂种类及其用量对二甲醚 (DME) 催化燃烧性能的影响. 结果表明, 在有机粘合剂聚乙烯醇 1799 (其质量含量为 3%) 的作用下, OMS-2 以相互交织的簇体均匀分布于堇青石表面, 且粘附力较强, 制备的整体式催化剂在 DME 催化燃烧中表现出最优的催化性能, 起燃温度 T10 = 169 oC, 完全转化温度 T90 = 243 oC; 催化剂使用后再经高温焙烧其活性仍能保持稳定, 表现出较高的重复使用性. 相似文献
20.
建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定. 相似文献