有机杂化硫代碲酸盐化合物（H2en）TeS3和[Ni（en）3]TeS3的溶剂热合成与表征

用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲（Ⅳ）酸盐化合物（H₂en）TeS₃（1）和[Ni（en）₃]TeS₃（2）（en=乙二胺）,通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明：2个化合物均属单斜晶系,空间群分别为P2₁和P2₁/c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS₃]^2-阴离子,化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H₂en]²⁺,阴离子基团[TeS₃]^2-和阳离子基团[H₂en]²⁺之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺的配合物[Ni（en）₃]²⁺。另外,对该2种晶体进行了紫外-可见漫反射光谱测试和热重分析。     

2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征。考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响。同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况。结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力。     

Cs4Sn5S12的溶剂热合成与表征

利用溶剂热法合成了硫代锡酸铯Cs4Sn5S12,单晶X-射线衍射结果表明Cs4Sn5S12属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4232(4)nm,b=1.3161(4)nm,c=1.6372(5)nm,α=90°,Z=4。化合物Cs4Sn5S12中含有由八面体Sn S6和三角双锥Sn S5连接形成的层状阴离子[Sn5S12]4-∞。[Sn5S12]4-∞结构中有两种类型硫原子:连接六配位锡原子和五配位锡原子的硫原子以及只与两个五配位锡原子相连的硫原子。紫外-可见漫反射光谱表明Cs4Sn5S12为半导体,禁带宽度为2.3 e V。     

化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法

以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板,建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和NIST质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标,选择极性的VF-1301ms和非极性的DB-5ms两根色谱柱,用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用NIST MS search 2.0作为检索工具,同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后以连接了VF-1301ms石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为0.01~3.3 μg/g,加标回收率为60.77%~126.60%。该方法从通用性的角度,为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法,部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。     

(-)-（3S, 6R）-3, 6-羟基-10-甲基十一酸及其三聚体的全合成

以廉价易得的异戊基溴为起始原料,以烯丙基二异松莰烷基硼烷参与的不对称烯丙基化反应和Yamaguchi酯化反应为关键步骤,实现了对(-)-(3S,6R)-3,6-二羟基-10-甲基十一酸(总收率27.5％)及其三聚体(总收率24.5％)的不对称全合成。     

高效液相色谱二氮杂冠醚键合相的合成及性能研究

本文报道在硅胶表面进行固－液相反应，合成硅胶键合二氮杂冠醚高效液相色谱固定相。采用有机元素分析、热分析、红外光谱、金属离子的络合容量测定等对键合材料进行鉴定和表征，并对其色谱性能进行了研究。     

非球面透镜在两波长间的补偿检验

在检验光路中,采用补偿透镜来补偿口径为φ500mm的非球面透镜的使用波长(λ=1053nm)与检测波长(λ=632.8nm)之间的色差。给出补偿透镜的求解方法,得到非球面透镜的补偿检验光路,并就非球面透镜的检验精度进行分析。通过精度分析可以看出,在此种补偿检验光路下,非球面透镜的透射波前PV不低于0.2λ(λ=632.8nm),可满足元件的精度要求。     

聚合物湍流减阻流动的直接数值模拟研究

采用离散弹性元素.珠簧哑铃模型方程模拟了聚合物减阻流动.模拟出了高分子聚合物浓度的空间分布.得到了减阻率与粘弹性应力,雷诺应力等的定量关系.分析了聚合物湍流结构和离散弹性元素模型中弹性系数的关系.     

基于图像边沿特征的强激光腔镜准直处理方法

 激光束光路自动准直系统用于高功率激光装置光束精密准直。基于某激光原型装置总体对腔镜准直调整流程,针对高功率激光系统腔镜准直过程光斑图像,仿真处理并定量分析了光斑边缘特征;结合腔镜准直监测单元光传输分析,使用激光光斑边缘不同部分曲率的相似性和光斑圆形度实现了对腔镜调节的量化评估。在腔镜准直结束时圆形度指标为12.222;边缘相似度达到99.62%。     

椭圆目标的亚像素边缘定位方法研究

分析和比较了三种常见的基于矩的亚像素边缘定位方法,得出三种方法获取的边缘角度以及OFMM法与ZOM法获取的亚像素边缘相同的结论。提出了一种针对椭圆目标的亚像素边缘定位方法。在ROI提取和SOBEL算子初步检测边缘的基础上,利用初步获取的椭圆目标的几何信息,将参与计算的模板个数减少至一个,从而大大减少了运算时间,提高了算法的运算速度。同时实验结果表明,与其他基于矩的亚像素边缘定位方法相比,新方法不仅有更高的运算速度,而且精度和抗噪性能都有很大地提高。