同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。     

凹角区域双曲外问题的精确人工边界条件

研究一类凹角区域双曲型外问题的数值方法.先用Newmark方法对时间进行离散化,在每个时间步求解一个椭圆外问题.然后引入人工边界,并获得精确的人工边界条件.给出半离散化问题的变分问题,证明了变分问题的适定性,并给出了误差估计.最后给出数值例子,以示该方法的可行性与有效性.     

Improved Initial Charging Capacity of Na-poor Na0.44MnO2 via Chemical Presodiation Strategy for Low-cost Sodium-ion Batteries

Sodium-ion batteries(SIBs)are promising for grid-scale energy storage applications due to the natural abundance and low cost of sodium.Among various Na insertion cathode materials,Na0.44MnO2 has attracted the most attention because of its cost effectiveness and structural stability.However,the low initial charge capacity for Na-poor Na0.44MnO2 hinders its practical applications.Herein,we developed a facile chemical presodiated method using sodiated biphenly to transform Na-poor Na0.44MnO2 into Na-rich Na0.66MnO2.After presodiation,the initial charge capacity of Na0.44MnO2 is greatly enhanced from 56.5 mA·h/g to 115.7 mA·h/g at 0.1 C(1 C=121 mA/g)and the excellent cycling stability(the capacity retention of 94.1%over 200 cycles at 2 C)is achieved.This presodiation strategy would open a new avenue for promoting the practical applications of Na-poor cathode materials in sodium-ion batteries.     

聚合物热解法还原制备LiFePO4锂离子电池正极材料

应用聚丙烯酸盐热解还原法制备L iFePO4/C材料.经XRD和SEM分析,该材料具有橄榄石结构,结晶程度高,粒度分布均匀,粒径约100 nm.恒流充放电实验表明,该材料放电容量为138 mAh/g,循环性能良好.证实聚丙烯酸盐热解还原法是一种制备L iFePO4材料的新型实用方法.     

迷迭香中微量元素与黄酮类化合物的含量分析

以甲醇为溶剂用索氏提取法提取迷迭香中总黄酮,用比色法测定了其含量;并采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定了该植物中9种微量元素的含量。结果表明:迷迭香中黄酮类化合物的含量为1.61mg/g,加样回收率为98.98%—100.06%,RSD为0.419%(n=6),该法操作简便,重现性好,适合于黄酮类化合物含量的测定;迷迭香中Fe、K、Mg、Mn、Zn含量丰富。     

四甲基吡啶卟啉与核酸相互作用的稳态和时间分辨光谱

采用稳态吸收和荧光光谱、圆二色谱和皮秒时间分辨荧光光谱手段, 研究了5,10,15,20-四[4-(N-甲基吡啶)]卟啉(TMPyP4)与腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胸腺嘧啶(T)和胞嘧啶(C)等4种碱基, 以及相应的核苷、核苷酸和单链DNA的结合能力和光谱学性质. 研究结果发现, 嘌呤与TMPyP4的结合能力比嘧啶的强. 对于某一碱基系列, 结合能力强弱顺序依次为: 碱基~核苷<核苷酸<单链DNA. 时间分辨荧光谱研究发现, 除鸟嘌呤外, 核酸和TMPyP4复合物的荧光动力学均含有快(1~2 ns)和慢(约10 ns)两个衰减过程, 它们分别是由激基复合体和环境极性对激发态TMPyP4分子的影响所致. 单链DNA能诱导TMPyP4产生诱导圆二色信号, 而单分子(碱基、核苷、核苷酸)则无此功能.     

γ-Fe2O3/Ag/TiO2的制备与抗菌性能

采用两步法合成了γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂复合光催化剂, 以大肠埃希氏菌(E. coli)为目标菌, 对数去除率为评价指标评价了催化剂的抗菌性能, 优化了催化剂的最佳制备参数. 通过X射线衍射、 扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 当Ti/Ag摩尔比为1:0.05, 煅烧时间为3 h, 煅烧温度为350 ℃时, γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂表现出最佳抗菌活性. 复合催化剂具有介孔结构, 比表面积为89.1 m²/g; 光吸收边界达690 nm, 有良好的可见光响应能力; 磁性较强, 在水处理应用中可有效分离和重复使用. 反应条件不受光源限制, 在有/无光照下均具有良好的抗菌活性, 且太阳光辐照下对E. coli的对数去除率可达6.28.     

整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～8.7％(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

主链含酰亚胺环和炔基的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的合成及阻燃性能

以均苯四甲酸酐、 D,L-苯丙氨酸和1,4-丁炔二醇为原料合成了一种含有酰亚胺环和炔基的二醇, 并以其为扩链剂, 采用预聚体法, 与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)反应, 合成了不同硬段含量的主链含有酰亚胺环和炔基的热塑性聚酰亚胺型聚氨酯弹性体. 用红外光谱(FTIR)、 电子拉力机、 热失重分析(TG)、 广角X射线衍射(XRD)、 UL-94垂直燃烧和极限氧指数对聚酰亚胺型聚氨酯弹性体进行了表征. 结果表明, 这种聚氨酯呈现出无定形结构; 其拉伸强度随着硬段含量的增加而增大; 与传统的热塑性聚氨酯相比, 酰亚胺环和炔基改性的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的热分解过程非常缓慢, 呈现出较好的热稳定性; 不同硬段含量的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的UL-94垂直燃烧均达到V-2级别; 其极限氧指数随着硬段含量的增加而增大.