纳米孔炭负载 MnOx 催化剂上苯甲醇氧化反应性能

 以纳米孔炭 (NC) 为载体, 采用浸渍法制备了一系列 MnOx/NC 催化剂, 并用于以空气为氧源的苯甲醇液相氧化反应. 通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、N2 吸附-脱附和 H2-程序升温还原等手段对催化剂进行了表征, 考察了催化剂中 Mn 负载量和焙烧温度, 以及反应条件等对反应性能的影响. 结果表明, 10%MnOx/NC 催化剂的活性较高, 反应 4 h 后苯甲醇转化率可达 80.4%; 明显高于活性炭负载的 MnOx 催化剂. 这主要归因于其表面存在大量高分散、且易于还原的 Mn 物种.     

PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量

建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L～1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L～5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%～111.9%,相对标准偏差为0.6%～9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。     

简便的β-二羰基化合物直接不对称α-苯乙炔基化反应

通过苯乙炔和羟基(+)-10-樟脑磺酰氧基碘苯在氯仿溶剂中反应, 合成出一个新的手性炔基芳基碘盐[苯基(苯乙炔基)(10)-樟脑磺酸碘盐]. 该手性碘盐与β-二羰基化合物的烯醇式负离子在温和条件下易于反应, 产物具有中等e.e.值, 为β-二羰基化合物在α位不对称引进苯乙炔基提供了一个简单方便的方法.     

新型不对称双季铵盐缓蚀剂在HCl中对Q235钢的缓蚀行为

采用静态失重法、极化曲线法和交流阻抗法研究了自制的含咪唑啉环不对称双季铵盐缓蚀剂(DBA)在1 mol•L^－1 HCl介质中对Q235钢的缓蚀性能, 并探讨了其在Q235钢表面的吸附行为. 结果表明, 缓蚀效率随DBA浓度增加而增大, 在25～55 ℃的实验温度范围内, 浓度为2.89×10^－4 mol•L^－1时, 缓蚀效率均在90%以上, 且缓蚀效率随温度升高而增大. 极化曲线测试显示DBA是一种阴极抑制为主的混合型缓蚀剂. 缓蚀剂在Q235钢表面的吸附过程为吸热过程, 其在Q235钢表面的吸附遵循Langmuir等温式, 属于化学吸附. 最后采用量子化学方法对DBA的缓蚀机理做了进一步分析.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

s区金属离子对锰(Ⅱ)配位聚合物的结构构建及性质影响

本文通过在s区金属离子(Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+)存在下,2,6-吡啶二羧酸(H2pda)或2-吡啶羧酸(picH)与Mn(Ac)2.4H2O的水热合成反应,系统探讨了s区金属离子的电荷和半径对Mn(Ⅱ)配位聚合物的结构构建以及热稳定性和溶解性能的影响。合成了2个混合金属配位聚合物[Na2Mn(pda)2]n(1)和[K2Mn(pda)2]n(2),并通过红外和X-单晶衍射进行了结构表征:1属于正交系,空间群Pnna;2属于单斜系,空间群P2/n。同时应用荧光光谱测试研究了配合物1水溶液的荧光性质。     

铂电极上自组装铁原卟啉单分子层的表面增强振动光谱初探(英文)

应用现场表面增强拉曼光谱和衰减全反射表面增强红外光谱初步研究了0.1mol·L-1HClO4溶液中Pt电极表面铁原卟啉(FePP)自组装单层的电化学和结构特性.以514nm波长为激发线,得到了增强因子约为40的粗糙Pt电极上FePP在不同电位下的表面增强拉曼光谱.分析0.5～-0.3V(SCE)区间内谱峰变化,得到近似的吸附等温式,由此可估算出Fe3+/Fe2+的式量电位大约为-0.2V.原位表面增强红外光谱的测试结果表明,FePP分子主要以斜立方式吸附在Pt膜电极表面,其中一个环外羧酸根与电极表面相接触,而另一羧酸基团以氢键与相邻的FePP分子相连.这样的吸附结构在-0.1～0.9V(SCE)的电位区间内并没有显著的变化.     

Syntheses,topological networks and properties of four complexes based on 4-amino-3,5-bis(3-pyridyl)-1,2,4-triazole ligand

Reactions of metal acetates with 4-amino-3,5-bis(3-pyridyl)-1,2,4-triazole (3-abpt) and co-ligands gave rise to four new complexes, namely [Zn₂(3-abpt)(beta)(DMF) (H₂O)₂]_n·nH₂O (1), [Zn(3-abpt)(ip)]_n·3nH₂O (2), [Zn(3-abpt)(ip)(H₂O)₂]_n·2nH₂O (3), and [Cu₂(3-abpt)₂(C₆H₅COO)₄(H₂O)₂]_n·2nH₂O (4) (ip = isophthalate, beta = 1,2,4,5-benzenetetracarboxylate). Compound 1 is a 3D coordination polymer with uncommon 3,4-connected (6².8)₂(6².8².10²) network. Compounds 2–4 are all 1D coordination polymers, which exhibit diversity structures. Compound 2 is a tubular-like chain, 3 is a ring-like network, and 4 is a zigzag chain. Their thermal stabilities and the photoluminescence of 1 have also been investigated.     

溶液环境中CdSeS量子点与金纳米颗粒相互作用

选用不同发射波长的合金型CdSeS量子点(QDs), 研究溶液状态下量子点和金纳米颗粒(AuNPs)相互作用及离子强度、pH值、距离等诸多因素对相互作用的影响, 在此基础上对相互作用的机理进行了分析. 在溶液状态下, 金纳米颗粒可以高效地淬灭量子点, Stern-Volmer 淬灭常数K_sv值在108 L·mol^-1数量级. 这种淬灭效应与距离、光谱之间叠合程度等密切相关, 受溶液极性、离子强度、pH值的影响较小. 金纳米颗粒与量子点相互作用的机理较为复杂, 以能量转移为主. 研究结果对设计更高效的生物传感器及更全面认识金纳米颗粒与量子点相互作用的机理具有重要意义.