全文获取类型
收费全文 | 13928篇 |
免费 | 2026篇 |
国内免费 | 2103篇 |
专业分类
化学 | 11256篇 |
晶体学 | 275篇 |
力学 | 540篇 |
综合类 | 162篇 |
数学 | 1475篇 |
物理学 | 4349篇 |
出版年
2024年 | 24篇 |
2023年 | 198篇 |
2022年 | 407篇 |
2021年 | 448篇 |
2020年 | 515篇 |
2019年 | 565篇 |
2018年 | 417篇 |
2017年 | 457篇 |
2016年 | 619篇 |
2015年 | 687篇 |
2014年 | 843篇 |
2013年 | 1038篇 |
2012年 | 1228篇 |
2011年 | 1303篇 |
2010年 | 1004篇 |
2009年 | 968篇 |
2008年 | 1138篇 |
2007年 | 927篇 |
2006年 | 899篇 |
2005年 | 742篇 |
2004年 | 588篇 |
2003年 | 482篇 |
2002年 | 555篇 |
2001年 | 399篇 |
2000年 | 290篇 |
1999年 | 241篇 |
1998年 | 183篇 |
1997年 | 119篇 |
1996年 | 133篇 |
1995年 | 96篇 |
1994年 | 89篇 |
1993年 | 78篇 |
1992年 | 60篇 |
1991年 | 74篇 |
1990年 | 39篇 |
1989年 | 48篇 |
1988年 | 23篇 |
1987年 | 27篇 |
1986年 | 18篇 |
1985年 | 22篇 |
1984年 | 15篇 |
1983年 | 9篇 |
1982年 | 6篇 |
1981年 | 6篇 |
1980年 | 5篇 |
1979年 | 4篇 |
1978年 | 5篇 |
1977年 | 4篇 |
1976年 | 5篇 |
1975年 | 2篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
941.
942.
液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%~110%。 相似文献
943.
以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、尿素及1,4-二氯丁烷为原料,通过共缩聚反应两步法制备了一种新的主链型的水溶性聚季铵盐.采用正交试验获得了制备聚季铵盐的最佳条件:N,N-二甲基-1,3-丙二胺与尿素的物质的量比为2∶1,反应温度为135℃,反应时间为11h,得到中间体双[3-(N,N-二甲基丙胺基)]丙脲,产率高达99%;中间体与1,4-二氯丁烷的物质的量比为1∶1,于90℃下反应6h.采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行表征,测定了其热稳定性和特性粘数. 相似文献
944.
以松香基季铵盐(脱氢枞基三甲基溴化铵,标记为DTAB)为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、氨水为碱性介质成功合成出具有纳米片状形貌的六方有序超微孔二氧化硅材料。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜等手段对样品进行表征,结果表明,体系中模板剂添加量、硅源添加量、碱性介质添加量、晶化温度、搅拌时间对前驱体的有序度有着较大的影响。当物质的量之比为nSio2:nDTAB:nNH3·H2O:nH2O=1.0:0.1:11.3:924.0,晶化温度为373K,搅拌时间为24h,所得样品有序度最高。经煅烧后样品具有较大的比表面积(1024 m2·g-1)和孔容(0.56 cm3·g-1),以及狭窄的孔径分布(集中于1.80 nm)。 相似文献
945.
利用合成的两性离子二酸配体1-(4-carboxylatobenzyl)pyridinium-4-carboxylate(HL), 通过调变合成条件, 制备了2个低维的配合物{Cd(L)2·4H2O}n(1), 和{[Cd(L)(N3)]·3H2O}n (2), 并对其进行了元素分析(EA)、红外光谱(IR)、热重(TG)、荧光光谱及X-射线单晶衍射测定。分析结果显示化合物1中八配位的Cd(Ⅱ)离子被4个L配体连接形成一维链状结构。而化合物2中六配位的Cd(Ⅱ)离子被双羧基-叠氮三重桥联形成二维层状结构。固体荧光测试表明配体的配位方式明显影响其荧光发射。 相似文献
946.
利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。 相似文献
947.
以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用普通水热法制备Bi2MoO6光催化剂,研究pH值对制备该光催化剂的影响.对所制备的系列样品,采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)进行表征.结果表明:pH值对Bi2MoO6晶体的物相组成、形貌和光催化性能均有显著影响.pH值为1~7时,所制备的样品为纯相Bi2MoO6,pH值为9或11时,出现第二相Bi3.64Mo0.36O6.55;随着pH值的升高,形貌依次为纳米棒、纳米片和无规则纳米颗粒.在可见光(λ≥420 nm)照射下,通过光催化降解罗丹明B(Rhodamine B,RhB),探讨了制备Bi2MoO6的pH值对其可见光催化活性的影响.当pH=7时,制备的样品光催化效果最好,光照50 min后对初始浓度为5 mg·L-1的罗丹明B溶液的降解率为85%. 相似文献
948.
949.
950.