一种新型三角架罗丹明B荧光探针对Cu～（2＋）识别性能研究

设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物（2）.在乙醇-水（8/1,V/V）介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu^2＋对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu^2＋具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2（1.00×10^-5mol·L^-1）对Cu^2＋响应的校准曲线,线性范围为0.10～10.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9964（n=15）,检出限为1.129×10^-7mol·L^-1,平行测定5次的相对标准偏差（R.S.D.）为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu^2＋响应的浓度线性范围为0.50～25.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9948（n=13）,检出限为3.338×10^-7mol·L^-1.     

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005~9.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。     

大流量采样-GC-NCI-MS测定环境空气中的多溴联苯醚

建立了大流量采样-气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中痕量多溴联苯醚的方法.用PS-1型大流量空气采样器采集环境空气样品,样品经提取、纯化后采用气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中多溴联苯醚.方法的线性范围在5～10000 pg/m3之间,检出限1～50 pg/m3.用于检测2006年5月在广州市采集的环境空气样品,多溴联苯醚组分含量在5.4～4989 pg/m3范围.该方法适合用于监测环境空气中的痕量PBDEs.     

大亚湾表层沉积物中生源要素的季节分布及污染评价

2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点春、夏、秋和冬4季表层沉积物样品,分析了沉积物中的生物硅(BSi)、有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量。结果表明:大亚湾生源要素含量与国内外港湾相比属于中等水平;春季BSi、TP的平均含量分别为1.09%、0.043%;夏季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.21%、1.05%、0.37%、0.043%;秋季BSi、TP的平均含量分别为0.99%、0.038%;冬季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.09%、0.84%、0.11%、0.039%。根据TN/TP和TOC/TN比值判断,大亚湾沉积物为磷限制;夏季TOC主要来源于水生有机碳,冬季为混合来源。夏季表层沉积物中BSi、TOC、TN和TP的平均含量均高于其他季节;其中夏季各站位TN的含量较冬季要高,反映了夏季较高的硅藻生产力以及较丰富的地表径流。大亚湾大部分采样点TOC和TN的污染基本属于Ⅱ类,TP属于Ⅰ类,可能对底栖生物群落具有一定毒害作用。     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

G-四链体DNA稳定剂的研究进展

人体端粒由富含鸟嘌呤(G)的DNA重复序列组成,该序列在一定的条件下可以形成G-四链体DNA的结构.小分子化合物诱导该结构的形成并使之稳定,不但可以抑制端粒酶的活性或降低癌基因的转录表达而达到抗肿瘤的目的,还可以作为G-四链体DNA的探针,辅助G-四链体DNA生物功能的研究及与之相关疾病的诊断.因此,G-四链体DNA稳定剂的设计是近年来化学生物学的重要前沿领域之一.到目前为止,G-四链体DNA稳定剂主要可分为有机小分子化合物和金属配合物.本文重点综述这两方面特别是后者的最新研究进展.     

高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质(槲皮素、山萘素和异鼠李素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后,提取液以Fortis Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积分数0.5%H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱,在波长367 nm下用二极管阵列检测器检测,以保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量。结果表明:3种目标分析物分离度好;在0.25~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.999 9;槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限(S/N=3)分别为0.8,1.0和1.0 mg/kg;添加水平为5~500 mg/kg时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。     

微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析

采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R=0.996,p<0.001),检出限为10μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。     

Cu/Ni助催化剂对TiO2光催化制取苯酚性能的影响

以TiO₂纳米粒子为主催化剂, 采用“浸渍-还原法”构筑了铜、镍共负载的二氧化钛基光催化系统。以苯为起始原料, H₂O₂为氧化剂, 研究了Cu/Ni助催化剂对TiO₂可见光催化制取苯酚性能的影响并对Cu/Ni助催化剂的作用机制进行了探讨。结果表明, 在可见光照射下, 纯TiO₂纳米粒子对苯氧化制取苯酚反应没有催化活性。铜、镍的引入可以明显地增强TiO₂可见光催化制取苯酚的活性。当使用负载有铜、镍的TiO₂作为催化剂时, 苯酚的产率可达到18%。结果还表明Cu、Ni之间存在着很强的协同作用。在该协同作用下, Cu、Ni共负载的TiO₂纳米粒子表现出了较单一金属负载的TiO₂纳米粒子高得多的光催化活性。