高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。     

二季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及阻燃性能测试

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料,通过酸醇直接酯化和烘焙中和两步反应合成膨胀型阻燃剂二季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐,并对烘焙中和反应条件及其在聚乙烯中的阻燃性能进行了研究.确定最佳合成条件:n (二季戊四醇磷酸酯):n (三聚氰胺)=1:1;反应温度130-140℃;反应时间3-4h.将此阻燃剂添加到聚乙烯中,样品重量35...     

离子交换-脉冲积分安培法分离检测氨基糖苷类抗生素

用离子交换柱分离氨基糖苷类抗生素妥布霉素、新霉素B和西梭霉素,用脉冲积分安培电化学检测器进行检测。其流动相不同于一般抗生素的离子对色谱法,它配制简单,仅需使用NaOH-水体系;对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素、新霉素B和西梭霉素的检出限分别为8、5、47 ng/mL,在0.1~100μg/mL范围内表现良好线性关系(r=0.9990~0.9996)。该方法应用于市售鲜奶的检测,3种氨基糖苷类抗生素的回收率为85.0%~98.5%。     

烷基苯生产中循环烷烃的液固吸附色谱预分离和气相色谱/质谱分析

 利用 10 0目～ 2 0 0目的硅胶 ,选择正戊烷和二氯甲烷作为洗脱剂 ,采用吸附色谱法将烷基苯生产中的循环烷烃分离为饱和烃 (烷烃 +环烷烃 )及芳烃两部分。然后将饱和烃及芳烃分别进行色谱 /质谱 (GC/MS)联用分析 ,得到了有关循环烷烃构成的定性定量结果。定性结果如实地反映出烷基苯生产中的副反应产物 ,可直接用于指导生产。从定量结果可以看出 ,经过硅胶吸附分离后 ,试样中含量要求很低的芳烃被浓缩 ,提高了分析的准确度和灵敏度 ,可以检测出循环烷烃中含量很低的物质 ,为全面分析样品组成提供了有力的证据。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂残留

将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合,建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂类除草剂（甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆）的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率,并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、弗罗里硅土（Florisil）和增强型基质去除吸附剂（EMR）5种吸附材料进行优化。结果表明,超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90.0%以上,EMR对6种化合物的吸附作用较小,且可有效去除油脂干扰,减小基质效应。6种除草剂在0.05~500.0 μg/L范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.9984。该方法检出限和定量限分别为0.08~0.8 μg/kg和0.25~2.5 μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70.7%~103.8%,相对标准偏差为0.8%~9.2%,可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。     

稀土配合物与PVK共混体系发光特性及载流子复合区域转移的研究

合成了一种新型的铽钆共掺稀土配合物TbGd(BA)6(bipy)2,把它作为发光材料应用于有机电致发光中。文中摸索了器件优化条件,并讨论了TbGd(BA)6(bipy)2与PVK共混体系的发光机理和载流子复合区域的转移。稀土配合物的光致发光是由于外部直接激发及PVK到稀土配合物的能量传递。电致发光有两个途径,PVK到稀土配合物的能量传递及载流子的直接俘获。在双层器件中,发光区域随Alq3厚度变化,尤其是在高电压下,载流子复合区域移向Alq3一侧,而在增加BCP作为空穴阻挡层的多层器件中,载流子限制在发光层和空穴阻挡层的界面处复合,随着电场的增强,铽发光趋于饱和,而出现了高分子基质的发光。优化后,得到213 cd·m-2明亮的铽的绿色发光。     

抛物型边界热源方程的爆破解及其上下界

讨论了一类典型的半线性抛物型方程,其在物理上对应具有边界热源的热传导问题,证明了非平凡解发生爆破的充分条件,并讨论了爆破速率之上界与下界.     

电子传输层PBD对Alq_3∶DCJTB电致发光器件的影响(英文)

以PBD为电子传输层制作了一组掺杂型有机电致发光器件,并研究了掺杂器件中PBD对器件的光谱、亮度等的影响。发现PBD与NPB和DCJTB分别掺杂的器件的光谱与其它的器件不同,然后运用了载流子的注入、传输及PBD的传输特性等方法对光谱做出了合理的解释,并运用高斯截谱的方法分析了各个发光峰的产生原因。     

α- 萘氧乙酸无保护流体室温磷光的重原子效应及有机溶剂的影响

萘氧乙酸（ＮＯＡ）是一类植物生长调节剂．对ＮＯＡ在β－环糊精（β－ＣＤ）保护下的室温磷光（ＲＴＰ）性质［１］和荧光性质［２］研究已有报道,但无保护性介质存在下的ＲＴＰ性质研究尚未见报道．我们在研究丹磺酰氯及其衍生物的无保护流体室温磷光（ＮＰ－ＲＴＰ）...     

自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测水泥等建材中的氯

建立了一种全新的以燃烧方法处理固体样品的装置——自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,检测建筑材料中氯的方法.该方法将AQF的快速处理样品的能力和离子色谱的准确性好、灵敏度高的特点相结合,可以连续批量处理样品,平均在18 min之内完成一个样品的检测.方法的线性、重现性、检测限均令人满意.还进行了水提法处理待测样品,将其结果与AQF处理的结果相比较,结果表明AQF处理的方法具可行性.