Electron spin resonance spin-trapping detection of radical intermediates in N-doped TiO2-assisted photodegradation of 4-chlorophenol

The electron spin resonance (ESR) spin-trapping technique using 5,5-dimethyl-1-pyrroline-N-oxide as the spin-trap reagent has been applied to detect free radical intermediates generated during in situ ultraviolet or visible irradiation of aqueous 4-chlorphenol (4-CP)/N-doped TiO(2) suspensions. ESR measurements gave the first direct evidence that the active species ((*)OH and O(2*-)) are responsible for the photodecomposition of 4-CP over N-doped TiO(2) under visible-light irradiation, strongly suggesting that the photocatalytic reaction of organic compounds in powdered N-doped TiO(2) systems proceed via surface intermediates of oxygen reduction or water oxidation, not via direct reaction with holes trapped at the N-induced midgap level. These results have important implications for the evaluation of the oxidative powder of TiO(2-x)N(x) catalysts.     

丁腈橡胶的配位硫化

在丁腈橡胶中引入无机金属盐粒子,通过腈基与金属离子之间的固相配位反应来实现丁腈橡胶的配位硫化,创建了一个完全不同于传统硫磺硫化体系的新型非共价键配位交联的橡胶网络体系.同时制备了具有优异的力学性能的配位硫化橡胶材料,既可以作柔性的橡胶材料使用,也可以作为韧性、脆性的塑料材料使用.本文就影响配位交联反应的两个关键因素(金属盐粉末的粒径和丁腈橡胶的丙烯腈含量)进行了探讨,提出了提高配位硫化效率的办法(结晶水、增塑剂等).     

燃油燃料含硫化合物形态分布剖析技术研究进展

介绍了目前用于燃油、燃料(如汽油、柴油、煤油、喷气燃料)的硫化物形态分布剖析的多种分析技术,包括电化学方法和气相色谱与多种选择性检测器联用的方法(如GC - FPD、GC - AED、GC - SCD、GC - MS等),并对各种分析技术的研究现状进行了概述.     

“笑气”:让人欢喜让人忧*——“笑气”的功过及其滥用问题的思考

我国青少年“笑气”滥用问题日趋严峻,引发社会关注。介绍了“笑气”的简要历史、制备方法、结构与性质、重要应用、滥用原因及危害等,期望引导青少年全面了解“笑气”,科学使用“笑气”,提早构筑起心理防线,自觉抵制“笑气”滥用。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%, RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

含氧阴离子的离子色谱法研究

 在含有阴、阳离子双官能团的色谱柱上 ,用两种浓度的Na2 HPO4洗脱液分别同时分离了 5种和 7种含氧阴离子 ,并且实现了元素不同价态的分析。 7.5mmol/LNa2 HPO4( pH 9.3)适于同时分离SeO32 - ,HAsO42 - ,SeO42 - ,WO42 - ,MoO42 - ,GeO32 - 和CrO42 - ;0 .75mmol/LNa2 HPO4(pH 9.3)适于同时分离IO3- ,H2 AsO3- ,BrO3- ,NO2 - 和NO3- ;检测波长为 2 0 4nm。另外 ,选择其它 4种阴离子色谱柱进行比较 ,对分离机理进行了初步的研究。     

液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5 mmol/L乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0 μg/kg和3.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。     

离子法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子

 研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42 -的离子分析方法。选择的条件为 :亲水性较强的IonPacAS11阴离子交换分离柱分离 ,氢氧化钠梯度淋洗 ,自动再生抑制型电导检测。样品通过 0 4 5 μm微孔滤膜过滤和DionexOnGuardRPC18反相小柱处理。方法具有良好的线性 (相关系数在 0 9994～ 0 9999)和重复性 (相对标准偏差小于 3 3% ) ,加标平均回收率在 98 4 %～ 10 2 1%。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定.对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化.结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200 μg/kg,其余分析物在2、20、200 μg/kg水平下,平均回收率为74％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～ 12.1％,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

Substituent-dependent fluorescent sensors for zinc ions based on carboxamidoquinoline

A series of carboxamidoquinoline-based fluorescent sensors (the AQZ family) were synthesized and characterized. The AQZ family members were highly soluble in water and showed good selectivity for Zn(2+)via enhanced fluorescence in aqueous buffer solution. Fluorescence signals could be tuned from dual-wavelength ratiometric changes to changes in the intensity of a single wavelength upon binding Zn(2+) through the introduction of different substituents onto the quinoline ring. Concentrations of free Zn(2+) of 10(-5)-10(-6) M could be detected using the sensors. Changes of substituents and their positions on the quinoline ring influenced the sensitivity for Zn(2+), but had little effect on Zn(2+) affinities.