分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定水稻中7种巯基化合物

建立了水稻中半胱氨酸(Cys)、谷胱甘肽(GSH)和植物螯合肽(phytochelatin, PC:PC₂、PC₃、PC₄、PC₅、PC₆)7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法.样品经0.1%三氟乙酸(TFA)(含6.3 mmol/L二乙烯三胺五乙酸(DTPA))超声提取,然后以单溴二胺(mBrB)为衍生剂在pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸(HEPPS)缓冲溶液中衍生化.采用的色谱分离柱为Agilent Eclipse plus C_l8柱,流动相为0.1%TFA(pH 2.5)和100%乙腈(ACN),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min.荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm和470 nm.结果表明,7种巯基化合物在0.7~100.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间的线性关系良好(r²≥0.9991);检出限为0.03~0.20 mg/L;加标回收率为89.26%~99.42%,相对标准偏差为2.05%~5.87%.该方法准确、灵敏度高、重现性好,为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段.     

高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C₁₈色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999。选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于10)在0.04~1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01~0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0%~93.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.5%~9.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测。     

一种高岭土基多孔硅材料的制备及其对Ca2+和Mg2+的吸附

成功合成了一种高岭土基新型多孔硅材料（ASM）并以FTIR,XRD,FE-SEM和N₂吸附-脱附进行了系统的表征。ASM的制备过程涉及两步：SiO₃^2-提取和ASM的制备。SiO₃^2-提取的最优条件为煅烧温度为960℃,NaOH浓度为20%,反应温度为90℃,反应时间为90 min,在此条件下SiO₃^2-提取率为60.45%（w/w）。以此提取液为原材料,调整提取液中SiO₃^2-的浓度为12 g·L^-1,反应温度为90℃,反应时间为60 min,然后再搅拌2 h可制得ASM。以此ASM对Ca²⁺和Mg²⁺进行吸附研究,脱除率分别可达94.99%和62.32%。     

HPLC法分析烟叶中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷

结合制备型HPLC分离纯化技术和分析型HPLC分析测定技术,建立一种直接分析测定烟叶中β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷的新方法.在超声波辅助条件下,用甲醇-水溶液萃取烟叶中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷,并优化了萃取条件;萃取液中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷用制备型HPLC进行分离纯化,并用分析型HPLC对其含量进行测定.结果...     

高效液相色谱法测定渔业水域中百草枯和敌草快

利用固相萃取和液相色谱紫外检测建立了渔业水体中百草枯和敌草快的分析方法。水样经弱阳离子交换小柱WCX固相萃取,采用具有亲水相互作用机理(HILIC)的色谱柱进行液相分离,流动相中缓冲体系为甲酸-甲酸铵-三乙胺,紫外检测波长:百草枯257 nm,敌草快308 nm。水中百草枯和敌草快在0.1～50μg/L范围内具有良好线性,百草枯和敌草快的检出限均为0.05μg/L,定量限均为0.10μg/L。在水样中分别添加0.1、1.0和5.0μg/L三个水平,百草枯和敌草快的加标回收率分别为90.3%～97.6%和92.7%～103%,相对标准偏差分别为4.3%～8.5%和3.1%～11%。     

聚对二氧环己酮/聚乙二醇多嵌段共聚物的合成与表征

首先合成双端羟基的聚对二氧环己酮预聚物(PPDO)和双端羧基的聚乙二醇预聚物(PEG),然后以丁二酸酐/二环己基碳二亚胺(DCC)将PPDO与PEG偶联共聚,得到PPDO/PEG多嵌段共聚物.通过1H-NMR和GPC表征了聚合物的结构和分子量.采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究了共聚物的结晶性能和热稳定性.用透析法制备了共聚物纳米粒子,并用动态光散射(DLS)表征了共聚物纳米粒子的粒径及分散度,结果表明,随着共聚物亲水链段PEG含量的增加,其纳米粒子更易形成,粒子粒径随共聚物分子量增大而增大.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定.对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化.结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200 μg/kg,其余分析物在2、20、200 μg/kg水平下,平均回收率为74％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～ 12.1％,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

N4O2供体型环状席夫碱Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、DFT计算及脲酶抑制活性(英文)

在镍(Ⅱ)离子存在的条件下,利用模板法以1,2-双(2-甲氧基-6-甲酰基苯氧基)乙烷与乙二胺按照1∶1的化学计量比[2+2]合成,得到N₄O₂型的二十八元大环席夫碱镍(Ⅱ)配合物[Ni(C₄₀H₄₄N₄O₈)]Cl₂·4CH₃OH。通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射和密度泛函理论量化计算对镍(Ⅱ)配合物进行了分析和表征。结构分析表明,Ni(Ⅱ)离子与来自C=N基团的4个N原子和来自醚基团的2个O原子进行配位,形成扭曲的八面体几何构型。脲酶抑制活性及分子对接模拟研究表明,该镍(Ⅱ)配合物能较好地抑制脲酶活性。     

离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子

以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。