凹凸棒土应用于水样中铜和铅测定的研究

本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%～105%之间,结果令人满意。     

盐酸异丙肾上腺素与牛血清白蛋白相互作用

采用荧光猝灭法和毛细管区带电泳法研究了盐酸异丙肾上腺素（IH）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。荧光猝灭法研究表明:IH对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到猝灭速率常数（K_q）为2.53×10¹³ L·mol^-1·s^-1,该荧光猝灭属于静态猝灭。采用位点结合模型公式计算得结合常数为1.72×10⁴ L·mol^-1,结合位点数n为1;毛细管区带电泳法研究表明:IH与BSA的结合常数为4.07×10⁴ L·mol^-1,结合位点数n为1。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

氰根桥联FeⅢ-CuⅡ一维配合物{[Fe(1-CH3im)(CN)4(μ-CN)Cu(cyclam)]·H2O}n的合成、结构及磁性研究

基于构筑单元K2[Fe(1-CH3im)(CN)5]和[Cu(cyclam)](ClO4)2,合成了一个氰根桥联FeⅢ-CuⅡ中性一维化合物{[Fe(1-CH3im)(CN)4(μ-CN)Cu(cyclam)]·H2O}n(1-CH3im=1-甲基咪唑;cyclam=1,4,8,11-四氮杂环十四烷)(1),并通过X-射线单晶分析表征其结构特征。结果表明:化合物(1)是由氰根桥联的杂金属组成的聚合物,其结构属于三斜晶系,P1空间群,a=0.832 56(17)nm,b=0.899 38(18)nm,c=0.998 3(2)nm,α=111.94(3)°,β=95.06(3)°,γ=116.90(3)°,V=0.587 7(2)nm3,Z=1,Dc=1.554 g·cm-3,μ=1.558 mm-1,F(000)=286,R1=0.051 9,wR2=0.135 3。磁性研究表明:配合物1中CuⅡ和低自旋的FeⅢ离子之间存在弱的铁磁耦合作用。     

晶化时间对ZSM-5/MCM-48复合分子筛结构及MTG反应性能的影响

采用两步晶化法制备ZSM-5/MCM-48微介孔复合分子筛,通过调变前驱体溶胶的晶化时间获得不同结构的ZSM-5/MCM-48基分子筛催化剂。采用XRD、N₂-吸附、SEM、TEM、FT-IR和Py-FTIR等手段进行表征,结果表明,前驱体溶胶的晶化时间对ZSM-5/MCM-48复合分子筛的结构和表面酸性产生重要的影响,而特定结构的复合分子筛基催化剂可以显著改变甲醇制汽油（MTG）反应的产物分布,与ZSM-5基催化剂相比显著降低了油品中芳烃和均四甲苯的含量。阐明了其催化作用机制是由于介孔结构的MCM-48对微孔结构的ZSM-5界面或表面的修饰作用。     

电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中可萃取砷

采用电感耦合等离子体质谱法测定了纺织品中的可萃取As。采用反应模式以去除40Ar35Cl+离子对测定75As+的干扰,标准工作曲线采用基体匹配的方法减少基体效应的影响。样品采用模拟酸性汗液进行萃取,将萃取液稀释5倍后进行测定,以降低盐分对仪器的影响。方法检出限为6μg/kg,测定低限2μg/kg,在样品中添加0.02~0.2 mg/kg的砷时,回收率97.8%~98.6%,相对标准偏差小于5%。方法满足了检测生态纺织品(婴幼儿产品)的限量要求。     

用3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点作为荧光探针对镉离子的荧光光度测定

对水热合成CdTe量子点的方法加以改进,并合成了用3-巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe QD′s)。该量子点具有荧光特性,激发、发射波长分别为320,558nm。试验了17种常见金属离子对此量子点荧光强度的影响,结果发现只有Cd(Ⅱ)离子对其荧光有增强作用;Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)则对其荧光有猝灭作用,加入适量抗坏血酸和碘化钾可消除这3种金属离子的荧光猝灭作用。试验在pH 6的缓冲介质中,以20μL MPA-CdTe QD′s作为荧光探针,加入不同浓度的Cd(Ⅱ)离子并在反应6min后,体系的荧光增强程度与Cd(Ⅱ)离子浓度在5.0×10-7~3.9×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为4.8×10-7 mol·L-1。     

茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

CuI/TPA/4-乙酰胺基-TEMPO催化的苄醇与烯丙基醇氧化反应的研究

CuI/TPA(tris(pyridin-2-ylmethyl)amine)/4-乙酰胺基-TEMPO(2,2,6,6-Tetramethylpiperidyl-1-oxyl)催化体系能够在室温下,以氧气作氧化剂,乙腈作溶剂,高效、高选择性地催化一系列苄醇,烯丙基醇和含杂原子伯醇的氧化,且在体系中无需添加任何碱作助催化剂.     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。