类钙钛矿新铌酸盐Ba5NdTi2Nb3O18的合成、结构与介电特性

为满足现代通信技术的小型化、集成化与高可靠性的迫切要求,探索具有高介电常数、低介电损耗与低温度系数的微波介电材料引起了材料科学、化学、物理、电子等领域科学工作者的广泛关注,并已开发出复合钙钛矿结构Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3、钨青铜结     

MCM－22沸石的孔结构和酸分布特性对苯与丙烯烷基化反应产物分布的影响

 根据测试结果，得到了MCM－22和具有相同硅铝比的β沸石的酸中心数及其分布，系统地研究了反应条件对苯与丙烯烷基化反应产物分布的影响；结合扩散系数与扩散势能，讨论了产物分布与MCM－22沸石孔道及酸性质的关系，并与β沸石进行了比较．苯烷基化反应发生在MCM－22沸石的外表面上，其空间位阻较小；在相同的反应条件下，与发生在β沸石十二元环孔道内的苯烷基化反应相比，异丙苯的选择性低2％～4％，二异丙苯的选择性高0．5％～5％，三异丙苯的生成量多10余倍．位于MCM－22沸石十元环二维正弦波形孔道的B酸中心，由于空间位阻大，很难发生苯烷基化反应，但可发生丙烯齐聚反应，故MCM－22沸石上有较多的丙烯齐聚物生成．β沸石上生成正丙苯的量是MCM－22沸石上的3～4倍．     

曼尼希反应合成2-甲基脂肪醇

2 甲基辛醇和 2 甲基癸醇是合成松树叶蜂Diprionpini性信息素活性组分的关键中间体[1 ] ,可以由相应的 2 甲基辛酸和 2 甲基癸酸还原得到。2 甲基脂肪酸的合成有很多报道 ,Mayers等[2 ] 对手性唑啉阴离子进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 ;Bystrom等[3] 以 2 乙基 4 甲氧基 唑啉为起始反应物 ,用碘辛烷对其进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基癸酸 ,收率 60 %。Evans等[4] 则以N 酰基唑烷酮为起始反应物 ,合成 2 甲基辛酸 ,收率大于 70 %。Hogberg等[5] 对脯氨酸甲酯进行两次烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 …     

以还原型钼磷酸盐[P4MoV6O28(OH)3]9-为建筑单元构筑新型多维延展结构材料

向MoO₃, H₃PO₄和bpy(4,4′-bipyridine)组成的反应体系中分别引入Cd(OAc)₂·2H₂O 和MnCl₂·4H₂O, 在水热条件下合成了两种基于还原型钼磷酸盐[P₄Mo₆O₂₈(OH)₃]^9-(简称{P₄Mo₆})为建筑单元构筑的新型多维延展型无机-有机杂化材料(H₂bpy)₂[Cd(H₂O)]₃[Cd(HPO₄)₆(PO₄)₂(OH)₆(MoO₂)₁₂]·5H₂O(1)和 (H₂bpy)₃[Mn(H₂O)₂]₂ [Mn(HPO₄)₆(PO₄)₂(OH)₆(MoO₂)₁₂]·10H₂O(2), 并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明, 化合物1和2均属于三斜晶系, P1 空间群。化合物1的阴离子[Cd(H₂O)]₃[Cd(HPO₄)₆(PO₄)₂(OH)₆(MoO₂)₁₂]^2-是由二聚体 Cd[P₄Mo₆]₂通过{Cd₃}簇依次连接形成的一维无机链状结构; 化合物2的阴离子[Mn(H₂O)₂]₂[Mn(HPO₄)₆(PO₄)₂(OH)₆(MoO₂)₁₂]^3-则是由二聚体Mn[P₄Mo₆]₂通过Mn²⁺离子连接形成的二维无机层状结构。这2种无机延展结构均同质子化的bpy通过氢键作用形成不同的三维超分子网络。同时还探讨了化合物2的电化学性质。     

纳米纤维在分析菊酯类农药残留中的应用

以电纺聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料,对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集,用气相色谱-电子捕获器进行检测,并对影响纤维萃取效率的因素进行优化,联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2、6.6、7.0μg/mg,5种农药的3种标准混合液通过纳米纤维小柱后回收率为65.5%～89.0%,RSD为1.2%～3.0%。测定喷洒5种农药后的茶叶样品添加回收率为61.3%～87.1%,RSD为0.9%～2.8%,方法的测定下限为1.0×10-4～1.0×10-2mg/kg。该方法可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

北五味子中一种新的莽草酸衍生物的分离纯化及其含量测定

从北五味子中提取分离得到一种新的莽草酸衍生物, 经一维、二维核磁共振波谱(1D NMR, HMQC, HMBC)等数据解析, 鉴定为莽草酸正丁酯. 并采用ZORBAX Extend C18柱, 以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱, 检测波长为215 nm, 流速1.0 mL/min, 建立了北五味子中莽草酸正丁酯含量的高效液相色谱分析方法. 结果表明, 莽草酸正丁酯在2~65 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9999, 平均回收率为98.25%, 相对标准偏差(RSD)为1.55%, 表明本法简单准确, 重复性好.     

主族金属元素电子脱出功与拓扑指数~mP的相关性

利用Pauling电负性xpi、原子的价电子数mi和原子的价电子层数ni构建了点价iδ.由点价iδ构建了拓扑指数mP.利用其0阶指数0P与23种金属元素电子脱出功关联,拟合成3个线性回归方程.相关系数为0.9803,0.9870和0.9878,均优于文献值.预测取得了较好的结果.     

加拿大合成原油瓦斯油裂解反应规律与产物生成机理

利用小型固定流化床实验装置研究了加拿大合成原油重瓦斯油(HGO)和轻瓦斯油(LGO)的催化裂解性能和热裂解性能。HGO和LGO催化裂解总低碳烯烃(乙烯+丙烯+丁烯)产率在660℃附近达到最大值,分别为33.8%和35.6%。HGO和LGO热裂解反应程度很大,700℃的转化率分别为66.7%和76.3%。HGO热裂解总低碳烯烃的产率在680℃达到最大值27.9%。通过对比分析催化裂解与热裂解气体产物产率的比值发现,催化剂的加入促进了乙烯和液化气的生成,同时抑制了甲烷和乙烷的生成。研究结果揭示了小分子烃类的生成机理,甲烷和乙烷主要是自由基反应的产物,乙烯和液化气是自由基反应和正碳离子反应的共同产物。     

制备二苄基磷酸酯的工艺改进

以苯甲醇和三氯化磷为原料,通过三步反应合成了二苄基磷酸酯,总收率67.4%,其结构经IR表征。以三乙胺为缚酸剂,四氯化碳为前两步反应共同的溶剂,省略了第一步反应结束后的溶剂分离操作。     

高温水热合成具有高稳定性的有序介孔材料

高温水热合成路线作为合成具有超高稳定性的介孔材料越来越受到人们的重视.本文对高温水热合成有序介孔材料的发展过程作一个简单的综述,合成路线包括使用碳氟表面活性剂和碳氢表面活性剂作为复合模板,有机季铵盐与碳氢表面活性剂作为复合模板以及最近报道的采用碳氢表面活性剂作为单一模板来合成系列的有序介孔材料,其组成为二氧化硅、氧化钛硅以及聚合物等.