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采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(nLa+nCo)/(nLa+nCo+nZr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N2吸附/脱附、XPS和H2-TPR等技术对催化剂进行了表征,并以CO和C3H8氧化为模型反应,考察了组分配比和焙烧温度等参数对催化剂催化性能的影响。比表面积和孔径测试结果表明,样品具有很高的比表面积(108~266 m2·g-1)和分布集中的孔径(3.4~3.9 nm),Zr含量较高的样品比表面积较大。XRD结果表明,样品中的活性组分钴物种主要以Co3O4形式存在;XPS和H2-TPR结果表明,样品中可还原的晶格氧的数量、活动度以及表面钴原子浓度均与催化剂对CO和C3H8的氧化性能密切相关。原子比为0.5的样品中,较多的晶格氧易于在相对低温下还原;而原子比为0.7的样品表面钴原子浓度较高,这使得两样品均表现出较高的催化活性。经650 ℃焙烧的样品仍保持较高的比表面积(108 m2·g-1)和分布集中的介孔孔径(最可几孔径约3.8 nm),且催化活性下降幅度也很小,表明该系列介孔催化剂具有优良的抗烧结能力和介孔热稳定性。 相似文献
185.
固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5~100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体. 相似文献
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本文研究了乙酰基香豆素及其衍生物与吲哚的混晶在微环境影响下的固相光反应,并用固体紫外光谱、固体荧光光谱和X-射线粉末衍射技术考察了混晶的特征。实验结果表明,3-乙酰基香豆素及其7-乙酰氧基、7-苯甲酰氧基、5,6-苯并和6-溴衍生物与吲哚的固相光反应分别得到1:2缩合产物1~5,而6-硝基衍生物与吲哚的固相光反应却得到开环脱羰加成产物6。通过IR、MS、^1H NMR和元素分析结果确定了这六个新产物的结构。固体光谱的测试结果表明,取代乙酰基香豆素与吲哚间混晶的形成,分子间存在相互作用,使分子所处的微环境条件发生了变化。 相似文献
189.
利用电动势法得到了牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的结合等温线. 通过四阶导数紫外光谱法和荧光光谱法研究了相互作用过程中芳香族氨基酸残基微环境极性的变化. 通过研究发现, 随着SDS浓度的逐渐增大, SDS在BSA上的平均结合数(v)逐渐增大, 色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变, 酪氨酸残基所处微环境的极性在明显增强后稍有减弱, 苯丙氨酸残基所处微环境的极性略有增强. 结果表明, 当v由0增大到14时, SDS主要结合在BSA的Trp-213附近并逐渐形成聚集体, 从而诱导BSA由结构域ⅡA 开始逐渐展开. 此后, SDS呈正协同作用的特点与BSA 结合, v急剧增大. 当v约为302 时, SDS在BSA上的结合基本达到饱和, BSA的构象趋于稳定. 相似文献
190.
利用电动势法得到了牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的结合等温线. 通过四阶导数紫外光谱法和荧光光谱法研究了相互作用过程中芳香族氨基酸残基微环境极性的变化. 通过研究发现, 随着SDS浓度的逐渐增大, SDS在BSA上的平均结合数(v)逐渐增大, 色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变, 酪氨酸残基所处微环境的极性在明显增强后稍有减弱, 苯丙氨酸残基所处微环境的极性略有增强. 结果表明, 当v由0增大到14时, SDS主要结合在BSA的Trp-213附近并逐渐形成聚集体, 从而诱导BSA由结构域ⅡA 开始逐渐展开. 此后, SDS呈正协同作用的特点与BSA 结合, v急剧增大. 当v约为302 时, SDS在BSA上的结合基本达到饱和, BSA的构象趋于稳定. 相似文献