食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。     

芥子气纯度测定不确定度分析与评定

采用酸碱滴定法测定芥子气纯度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源,包括滴定剂的标定、消耗滴定剂体积、样品称量等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。当芥子气纯度测定结果为94.78%时,扩展不确定度为0.34%(k=2)。实验结果表明,样品称量引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

燃料电池质子交换膜用新型磺化聚芳醚酮的合成和性能表征

报道了一种新型磺化聚芳醚酮材料的合成方法, 通过引入取代基对聚芳醚主链进行保护，用氯磺酸直接磺化方法在聚芳醚酮高分子侧基上引入磺酸功能基, 实现了聚合物磺化结构的可控定位合成, 得到了稳定性较好的磺化聚芳醚酮. 通过核磁共振(NMR)、 热重(TG)和凝胶渗透色谱(GPC)等分析方法对其结构及性能进行了表征. 用溶液浇膜法制备了质子交换膜, 考察了膜的各种性能, 并与商用Nafion膜进行了比较, 其导电性、 热稳定性和吸水性远优于Nafion膜, 抗氧化性、抗水解性和机械强度也达到了较高的指标.     

稳态荧光探针法测定三聚季铵盐表面活性剂的胶束聚集数

以芘为荧光探针, 十六烷基氯化吡啶(CPC)为猝灭剂, 以芘的饱和水溶液为溶剂配制表面活性剂溶液, 根据芘的荧光强度之比I1/I3随表面活性剂水溶液浓度的变化, 测定了三聚季铵盐表面活性剂CTTTA的cmc值, 测定值与表面张力法测定的cmc值一致；当猝灭剂CPC的浓度取0.1~0.3 mmol·L-1范围时, 用稳态荧光探针法测定了CTTTA的胶束聚集数. 实验数据表明, 表面活性剂溶液浓度为6~10倍cmc时, 胶束聚集数N随表面活性剂浓度增大而线性增大, 并用外推法得到CTTTA的临界胶束聚集数.     

2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮．对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进．结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为：反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5．改进后的合成2-吲哚酮收率达到88．3％,纯度99％,收率比原工艺提高了24．6％．在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为：反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5,收率达到83．1％,纯度为99％．     

介孔分子筛MCM-41的硅烷化改性及吸附性能研究

高硅分子筛MCM-41具有均匀的中孔孔径分布、较大的比表面积(>900m2/g)[1-2],应用前景广阔.已在硅基分子筛的基础上合成了各种含有杂原子分子筛、金属氧化物分子筛、有机官能团分子筛[3-8].改变介孔MCM-41分子筛的表面组成可以较好地调节其吸附性能[9].本文以直接反应的方法用三甲基氯硅烷来修饰MCM-41.通过XRD、红外吸收光谱和比表面和孔隙率测定对样品进行了表征,并分别对改性前后样品进行了水与苯的吸附性能研究.     

一例具有可逆热诱导电荷转移行为的二维氰基桥联WⅤ-CoⅡ配合物

具有不同自旋态的磁性双稳态材料因在存储器件和分子开关领域具有广泛的应用前景而备受关注。本文报道了一种基于W^Ⅴ-Co^Ⅱ电荷转移过程的新型磁性双稳态化合物。通过将4-((2-萘-1-基)乙烯基)吡啶(4-nvp)引入氰基桥接的W^Ⅴ-Co^Ⅱ层框架中,合成了一例氰基桥联二维双金属网络配合物{[W^Ⅴ(CN)₈]₂[Co^Ⅱ(4-nvp)₄]₃}·4CH₃OH (1),其中辅助配体4-nvp可以提供分子内和分子间π-π相互作用。磁性研究结果表明,化合物1表现出可逆的电子转移耦合诱导自旋转变行为(ETCST)。该过程使体系自旋态由W^Ⅴ—CN—Co^Ⅱ_HS(HS=高自旋)变到W^Ⅳ—CN—Co_LS^Ⅲ(LS=低自旋),并伴随着宽度为27 K的...     

Si中30度部分位错弯结运动特性的分子模拟

首先使用分子动力学方法(MD)得出了左弯结(LK)和右弯结(RK)在不同温度和剪应力作用下的速度特性和运动过程.然后利用基于紧束缚势(TB)的nudged elastic band(NEB)方法计算LK和RK的迁移势垒.由计算结果得出,单个LK或RK的势垒很高,运动速度相对较慢;LK中的多弯结对结构和由RK分解产生的右弯结-重构缺陷(RC)能够加速位错运动;其中,RC能促进30°部分位错更快地迁移.     

快速蒸发电离质谱技术及其应用研究进展

近年来,原位电离质谱技术成为质谱分析领域的研究前沿和热点.快速蒸发电离质谱技术源于外科手术中的手术烟雾现象,自2009年报道以来,作为一种新型原位电离质谱技术已被广泛应用于医学、微生物鉴定、食品真伪鉴别、代谢物研究、药用植物成分鉴定等领域.该技术通过电离切割组织或其他生物样品产生的含丰富特定区域生物特征的气溶胶,对其进...     

X射线光谱数据处理平台的优化设计

在低计数率背景下X射线谱的高精度测量受X射线流的统计涨落影响,统计涨落决定了给定探测器能量分辨率的理论极限,而其他因素的影响则可以通过适当的噪声滤除和电子技术来降低.以往关于能量分辨率的研究大多利用谱反卷积对获取到的能谱进行后处理,从而降低特征峰的半高宽(FW H M).这些后处理方法是基于将获取到的能谱建模为输入能谱...