2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮．对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进．结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为：反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5．改进后的合成2-吲哚酮收率达到88．3％,纯度99％,收率比原工艺提高了24．6％．在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为：反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5,收率达到83．1％,纯度为99％．     

介孔分子筛MCM-41的硅烷化改性及吸附性能研究

高硅分子筛MCM-41具有均匀的中孔孔径分布、较大的比表面积(>900m2/g)[1-2],应用前景广阔.已在硅基分子筛的基础上合成了各种含有杂原子分子筛、金属氧化物分子筛、有机官能团分子筛[3-8].改变介孔MCM-41分子筛的表面组成可以较好地调节其吸附性能[9].本文以直接反应的方法用三甲基氯硅烷来修饰MCM-41.通过XRD、红外吸收光谱和比表面和孔隙率测定对样品进行了表征,并分别对改性前后样品进行了水与苯的吸附性能研究.     

一例具有可逆热诱导电荷转移行为的二维氰基桥联WⅤ-CoⅡ配合物

具有不同自旋态的磁性双稳态材料因在存储器件和分子开关领域具有广泛的应用前景而备受关注。本文报道了一种基于W^Ⅴ-Co^Ⅱ电荷转移过程的新型磁性双稳态化合物。通过将4-((2-萘-1-基)乙烯基)吡啶(4-nvp)引入氰基桥接的W^Ⅴ-Co^Ⅱ层框架中,合成了一例氰基桥联二维双金属网络配合物{[W^Ⅴ(CN)₈]₂[Co^Ⅱ(4-nvp)₄]₃}·4CH₃OH (1),其中辅助配体4-nvp可以提供分子内和分子间π-π相互作用。磁性研究结果表明,化合物1表现出可逆的电子转移耦合诱导自旋转变行为(ETCST)。该过程使体系自旋态由W^Ⅴ—CN—Co^Ⅱ_HS(HS=高自旋)变到W^Ⅳ—CN—Co_LS^Ⅲ(LS=低自旋),并伴随着宽度为27 K的...     

Si中30度部分位错弯结运动特性的分子模拟

首先使用分子动力学方法(MD)得出了左弯结(LK)和右弯结(RK)在不同温度和剪应力作用下的速度特性和运动过程.然后利用基于紧束缚势(TB)的nudged elastic band(NEB)方法计算LK和RK的迁移势垒.由计算结果得出,单个LK或RK的势垒很高,运动速度相对较慢;LK中的多弯结对结构和由RK分解产生的右弯结-重构缺陷(RC)能够加速位错运动;其中,RC能促进30°部分位错更快地迁移.     

快速蒸发电离质谱技术及其应用研究进展

近年来,原位电离质谱技术成为质谱分析领域的研究前沿和热点.快速蒸发电离质谱技术源于外科手术中的手术烟雾现象,自2009年报道以来,作为一种新型原位电离质谱技术已被广泛应用于医学、微生物鉴定、食品真伪鉴别、代谢物研究、药用植物成分鉴定等领域.该技术通过电离切割组织或其他生物样品产生的含丰富特定区域生物特征的气溶胶,对其进...     

X射线光谱数据处理平台的优化设计

在低计数率背景下X射线谱的高精度测量受X射线流的统计涨落影响,统计涨落决定了给定探测器能量分辨率的理论极限,而其他因素的影响则可以通过适当的噪声滤除和电子技术来降低.以往关于能量分辨率的研究大多利用谱反卷积对获取到的能谱进行后处理,从而降低特征峰的半高宽(FW H M).这些后处理方法是基于将获取到的能谱建模为输入能谱...     

Synthesis of Codon-optimized Human Interleukin-18 Gene by Combination of Chemical and Enzymatic Method

According to the amino acid sequence and codon preference of E. coli, the human interleukin-18（IL-18） gene was optimized to avoid the rare codons. The total length of the synthesized gene is 571 bp; 18 oligonucleotides, DNA fragments were designed and synthesized by the phosphoramidite four-step chemical method. The whole DNA sequence was synthesized by a one-step total gene synthesis method, and then inserted in pUC18 vector. Five positive clones identified by blue-white colony screening were sent to Shanghai Sangon Biological Engineering Technology and Service Co., Ltd. for sequencing. The sequencing result shows that one clone contained the complete correct gene in all the five positive clones.     

Isolation and Purification of Polysaccharides from Cordyceps minlitaris and Its Inhibition on the Proliferation of Rat Glomerular Mesangial Cells

The crude polysaccharide was obtained by means of the decolorization of porphyrized Cordyceps minlitaris stroma with organic solvent, extraction with hot water, precipitation in 80% ethanol, and protein removal with the Sevag method. After purification with Sephadex G-75, two of its components, CMP-1 and CMP-2, were obtained. Through the assay of gel chromatography and polarimetry, CMP-1 was identified as pure polysaccharide. The results demonstrated that CMP-1 had favorable oxidation resistance activity, which could scavenge not only oxygen-free radicals in the self-oxidation system of pyrogallic acid, but also the hydroxide-free radicals in the Fenton system. The study focused on the effects of low, medium, and high dosages of CMP-1 in rat blood serum on the proliferation of glomerular mesangial cells in vitro. Through MTT Colorimetric analysis, the activities were compared among the blank control group and the Niaoduqing positive control group CMP-1 and CMP-2. The results shows that CMP-1 was able to inhibit the proliferation of rat glomerular mesangial cells effectively. Therefore, CMP-1, one component of polysaccharides of Cordyceps minlitaris, was certainly a potential remedy for hyperplastic glomerular nephritis, whose antioxidant activity could slow down the process of chronic renal failure（CRF） to some extent.     

一种基于热离子二极管的大功率微波探测器

 主要给出了波导型的X波段大功率微波探测器的结构、标定方法和标定结果。该新型大功率微波探测器具有承受微波峰值功率高（可达100 kW）,时间响应快（响应时间小于2.0 ns）,不需要同步信号,抗干扰能力强等特点。根据不同的需要,可以制作成波导型和同轴型的大功率微波探测器。波导型探测器由热离子二极管、标准波导、滤波器和外电路组成,其工作频率范围为波导的工作频率范围;而同轴型探测器由热离子二极管、同轴波导,滤波器和外电路组成,可以宽带使用。标定结果表明该探测器很适合高功率微波峰值功率测量,尤其是在强电磁干扰环境和高重频微波脉冲条件下的测量,为解决功率测量不准的技术难题提供一种有效的技术手段。     

同轴虚阴极振荡器实验研究

 介绍了中国工程物理研究院应用电子学研究所关于同轴虚阴极振荡器实验的最新进展。实验结果表明,带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器比不带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器输出微波功率更高,频谱更纯。在二极管电压350 kV,电流23 kA条件下,输出微波峰值功率500 MW,能量转换效率约6.2%,工作频率为3.3 GHz。对实验结果进行了理论分析。