高锰酸钾氧化法合成2-甲酸吡啶

以2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,经80℃下高锰酸钾氧化和乙醇重结晶得到2-甲酸吡啶;采用红外光谱仪和核磁共振谱仪表征了目标产物的结构;考察了高锰酸钾用量、溶剂用量和反应时间对产物收率的影响,讨论了重结晶试剂的选择,进而确定了合成2-甲酸吡啶的较优条件.结果表明:以水作反应溶剂,控制原料和高锰酸钾的摩尔比为1∶2.3时,反应时间为5~6 h,以乙醇重结晶,目标产物的总收率达79.7%.     

载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响

载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数.以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3 kV/cm,频率500 kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响.实验结果表明: 载气流速为3.7 L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高.随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降.载气流速为3 .0～3.7 L/min时仪器综合性能最佳.此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义.     

联苯并咪唑化合物的合成、表征与抗癌活性

以联苯四胺、芳香醛为原料,DMF为溶剂,KI为催化剂,在空气存在下回流反应,合成了6种新的联苯并咪唑化合物,产率较高(58.4%～98.0%),其结构用IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析等测试技术进行了表征。适宜的合成条件是:反应温度150℃,反应时间12h。初步测试表明,目标化合物对培养人肝癌Bel-7402细胞生长有一定抑制活性。     

TiO2／Al2O3负载量对气相酯交换合成碳酸甲丙酯的影响

采用XRD、N2 physical adsorption、XPS、NH3-TPD和吡啶吸附IR等技术,对碳酸二甲酯和丙醇气固相合成碳酸甲丙酯的TiO2/Al2O3催化剂进行了表征.实验结果表明,TiO2/Al2O3表面的Lewis酸中心是反应的催化活性位,酸性主要来源于Al2O3,TiO2起修饰作用,有利于选择性生成碳酸甲丙酯.随着Ti负载量的增加,TiO2在Al2O3表面由高度分散状态向晶态转变,其比表面积逐渐降低,但是TiO2/Al2O3的表面酸性质没有受到显著影响,L酸量先是增加,而后略有下降.当Ti负载量为5%时,DMC的转化率及MPC的选择性分别达到54.3%和88.1%.     

水母雪莲不同器官中铅和镉的含量分析

应用石墨炉原子吸收光谱法分析了水母雪莲不同器官中铅、镉的含量。结果表明水母雪莲各器官铅含量由多到少的顺序是叶〉根〉苞片〉茎〉花萼〉花〉种子,各器官镉含量由多到少顺序是花〉苞片〉根〉茎〉叶〉花萼〉种子。本实验方法简便快速,结果准确可靠。     

青海产6种凤毛菊属植物微量元素分析比较

为了比较青海产6种凤毛菊属植物微量元素的含量,应用火焰原子吸收光谱法分析了青海产6种凤毛菊属植物中微量元素的含量.结果表明,水母雪莲中钙和锰的含量最高分别为8148.58mg/kg和312.55mg/kg,唐古特雪莲中铁和锌的含量最高达5798.98、46.22mg/kg.重齿凤毛菊中铜的含量最高为6.09mg/kg....     

地方高校省级物理示范实验室建设的探索与实践

提出了示范实验室建设的思路与目标,阐述分层次模块化的实验教学体系,介绍了多样化的实验教学手段。经过3年的探索与实践,示范实验室建设成效显著、特色明显,取得了较为显著的成绩,有一定示范性和辐射作用。     

新型双β-二酮、邻菲罗啉和铕(Ⅲ)三元配合物的合成与发光

合成了一个新型双β-二酮有机配体1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、邻菲罗啉和铕的三元配合物,并应用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和热重-差热分析等对配合物进行了组成确定和结构表征.荧光分析结果表明,配合物612 nm处的发射光谱为中心离子Eu3+的特征红光,属5D0→7F2跃迁带,峰形尖锐,单色性...     

基于Shannon-Cosine小波精细积分法的壁画降噪修复方法

为修复受破损且噪声点众多的壁画图像,提出了用偏微分方程（partial differential equation,PDE）扩散的方法对图像进行降噪修复。针对PDE法求解精度较低的问题,提出了一种Shannon-Cosine小波精细积分法,运用小波数值方法对偏微分方程进行离散处理,降低其方程组规模,并采用精细积分法求解,有效提高了计算速度。试验结果表明,采用该算法对受损壁画降噪处理后,视觉上,图像边界更清晰,且噪声点得到有效减少,达到了保边降噪的效果,更符合人眼的视觉效果;客观上,与中值滤波、均值滤波和维纳滤波方法相比,采用本算法处理后的图像其PSNR值和SSIM值均最大。因此,运用Shannon-Cosine小波精细积分法求解图像的PDE模型是可行的,取得了较好的图像降噪效果。     

新型广义加权保费原理下风险保费的信度估计

本文研究了新型广义加权保费原理下风险保费的信度估计问题.利用了损失函数法,将新型广义加权保费原理定义为新型广义加权损失函数下风险的最优估计.在该损失函数下,把估计限定在经验估计的线性组合,根据均方误差最小原则得到风险保费的信度估计,并证明了信度估计的相合性,最后,在Esscher保费原理下对信度估计的相合性进行模拟验证,并在指数保费原理下与前人的结果进行了比较,结果发现已有的研究只是本文的一种特殊情况.