V2O5-Ag2O/η-Al2O3催化剂上甲苯氧化制苯甲醛的研究

制备了一系列负载型V—Ag—Al—O催化剂并用于甲苯的气相选择氧化制苯甲醛反应，考察了催化剂组成对反应性能的影响．研究发现，V205负载量为12．5％、Ag2O负载量为7．5％并经773K活化的4号催化剂，在空速467．6h-1，温度663K时反应，得到了甲苯转化率49．58％、苯甲醛选择性29．22％的较好结果．用XRD、XPS、SEM等测试手段，对催化剂进行了结构表征．     

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。     

离子液体修饰对Cu/USY催化乙炔氢氯化反应性能的影响

为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性.     

水洗和回烧工艺对高镍三元材料LiNi0.88Co0.07Al0.05O2微观结构及电化学性能的影响

以镍钴氢氧化物、异丙醇铝为原料,采用水解法合成三元前驱体Ni_(0.88)Co_(0.07)Al_(0.05)O_2,再与锂盐混合烧结得到正极材料(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、能量色散X射线谱(EDS)和恒电流充放电测试等对样品的晶体结构、微观形貌、元素价态以及电化学性能进行表征。研究表明,料液比1∶25、水洗3次、600℃回烧2 h合成的LiNi_(0.88)Co_(0.07)Al_(0.05)O_2具有较优的综合电化学性能,其在0.2C的放电比容量达207.6 mAh·g~(-1),首次充放电效率为84.8%,1C放电比容量为192.0 mAh·g~(-1),循环100周后,材料的放电比容量仍有148.0 mAh·g~(-1),容量保持率达到77.1%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

2-乙酰吡嗪缩肼基甲酸甲酯的镍和镉配合物的晶体结构及荧光性质

合成并通过X射线单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Ni(L)₂] (1)和[Cd(HL)(CH₃OH)(NO₃)₂] (2)的结构(HL为2-乙酰吡嗪缩肼基甲酸甲酯)。单晶衍射结果表明,配合物1中,Ni(Ⅱ)离子与来自2个阴离子配体L-的N₂O电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。在配合物2中,Cd(Ⅱ)离子拥有双帽三棱柱配位构型,与1个中性配体HL,2个双齿配位硝酸根和1分子甲醇配位。此外还研究了配合物1和2的荧光及热性质。     

纳米金-还原氧化石墨烯修饰葡萄糖氧化酶传感器的制备及其电流法检测饮料中的葡萄糖

利用纳米金(Au NPs)与还原氧化石墨烯(rGO)复合纳米材料制备了葡萄糖氧化酶生物传感器并用于饮料中葡萄糖含量的检测。将壳聚糖作为还原剂及稳定剂,通过一步法合成了Au NPs-rGO复合材料,并通过物理吸附固定葡萄糖氧化酶(GOx)来制作GOx生物传感器。该传感器在磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,p H6.0)中,-0.45 V(vs.Ag/Ag Cl)电位下电流法检测葡萄糖含量,线性检测范围为0.01~0.88 mmol/L,灵敏度为22.54μA·mmol-1·L·cm-2,检出限为1.01μmol/L,且表观米氏常数为0.497 mmol/L。该传感器用于多种饮料中葡萄糖含量的直接检测,结果满意。     

自由基修饰共轭微孔聚合物应用于5-羟甲基糠醛选择性氧化

采用有机单体侧链嫁接2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（2,2,6,6-tetramethylpiperidineoxyl,TEMPO）的策略将TEMPO嫁接到2,5-二溴苯甲酸侧链,并与四（4-乙炔基苯）甲烷通过Sonogashira偶联反应,构筑TEMPO自由基功能化共轭微孔聚合物CMP-4-TEMPO.利用核磁共振谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）红外吸收光谱（FT-IR）和电子顺磁共振谱（EPR）等技术研究了所合成单体及CMP形貌和结构.催化性能测试结果表明CMP-4-TEMPO可将5-羟甲基糠醛（5-HMF）高效、高选择性氧化成高附加值2,5-二甲酰基呋喃（2,5-DFF）.CMP-4-TEMPO催化剂循环利用10次仍保持较高的转化率.提出了CMP-4-TEMPO中形成TEMPO氧正离子是实现5-HMF转化为2,5-DEF的催化氧化机理.CMP-4-TEMPO有望成为各种醇高效、高选择性氧化以及可循环利用的异相催化剂.     

PC聚合物的再利用研究

聚碳酸酯(PC)是手机外壳常用材料,它是一种综合性能优异的热塑性工程塑料,具有较高的回收价值.采用熔融再生方法分别对同种无涂层手机外壳、浅色混杂带涂层和深色混杂带涂层手机外壳三种PC回收料进行了再生利用,对注塑样品进行了力学性能测试,并对断口进行了分析.研究结果表明,三种PC回收料再生后拉伸强度和弯曲强度值较为接近,其中拉伸强度略低于PC原生料,而弯曲强度高于原生料.无涂层PC回收料延伸率和冲击韧性分别达到了24kJ/m2和65;,而混杂带涂层回收料只有它的一半左右.     

β-TCP/HAP多孔生物陶瓷的制备

以牛松质骨为原料,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有良好生物活性,并保持天然骨多孔结构的β-TCP/HAP双相生物陶瓷。并采用XRD,SEM等手段对其成分、微观结构进行表征。结果表明:所制备的β-TCP/HAP多孔生物陶瓷的大孔孔径在300~500μm之间,微孔孔径在1~5μm之间,具有良好的生物活性和生物可降解性。通过控制煅烧温度和浸泡溶液浓度,制备出含较高TCP的β-TCP/HAP多孔生物陶瓷,而煅烧温度或浸泡溶液浓度过高会导致制备的样品中TCP的含量降低,焦磷酸钙的含量增加。