Reactions of tetrahydro-as-triazine-3(2H)-thiories with α, β-difunctional compounds

The results of allowing tetrahydro-as-triazine-3(2H)-thiones to react with various α,β-diiunctional compounds, such as, α-bromoethyl p-toluenesulfonate, chloroacetaldehyde, α-bromophenylacet-uldehyde, phenaeyl bromide, chloroacetonitrile, α-bromophenylaeelonitrile, and α-cyanobenzyl p-toluenesulfonate are discussed. These condensations give either a 5H-thiazolo[3,2-b]-as-triazine or a 2H-thiazolo[2,3-c]-as-triazine.     

Analytische Anwendungen der ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III)

Zusammenfassung Als Fortsetzung einer früheren Mitteilung¹⁰ wird über die indirekte ascorbinometrische Bestimmung von freien Halogenen, Hypochloriten, Hypobromiten, Chloriten, Bromaten, Jodaten und Chloramin T berichtet. Die Lösung dieser Oxydationsmittel wird mit überschüssigem Kaliumhexacyanoferrat(II) versetzt und die entstehenden Hexacyanoferrat(III)ionen werden in Anwesenheit von 2,6-Dichlorphenolindophenol-Indicator mit Ascorbinsäuremaßlösung titriert.I.Mitteilung: diese Z. 163, 6 (1858).Teil der Dissertation von G. Svehla, Budapest, Technische Universität, 1959.     

A 13C- and 195Pt-NMR. Study of the Complexes trans-PtCl2 (amine) (CH2CH2)

¹³C- and ¹⁹⁵Pt-NMR. spectra for the complexes trans-PtCl₂(amine)(CH₂?CH₂) have been measured. For amine = (S)-N-methyl-α-methylbenzylamine the two diastereomers present may be distinguished from the values ³J(Pt,C). The ¹⁹⁵Pt-chemical shift is shown to be sensitive to subtle differences stemming from intramolecular non-bonded interactions.     

Beitrag zur Sauerstoffbestimmung in Urancarbiden

Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.

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Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.

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Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten.     

Sorptionseffekte an Eisen(III)-hydroxid-F?llungen

Zusammenfassung Um Material zur Deutung des Mechanismus der Sorption von Sr²⁺-Ionen an Eisen(III)-hydroxid zu gewinnen, werden Meßreihen mitgeteilt, in denen die pH-Abhängigkeit der Sorption sowie deren Beeinflussung bei Fällung mit verschiedenen Basen (NaOH, Ammoniak, Trimethylamin, Benzylamin) untersucht wird. Aus den charakteristischen Unterschieden der Sorptionskurven muß gefolgert werden, daß die Art der Base für die Sorption eine wichtige Rolle spielt.

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Summary The sorption of Sr²⁺ ions on iron(III) hydroxide was studied as a function of the pH, of the precipitating reagent (NaOH, ammonium hydroxide, benzylamine, trimethylamine), of the temperature and of the total concentration.The curves of the relative sorption vs. pH are found to show characteristic differences which have to be explained in a detailed theory of the mechanism.

     

Anwendung der Streustrahl-Methode zur Bestimmung der Elemente in Mineral?lprodukten mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz-Spektral-Analyse am Beispiel der Bleibestimmung in Ottokraftstoffen

Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO₃ in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10^–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.

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Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream

Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO₂ is dissolved with a definite volume of diluted HNO₃ in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10^–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.

Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt.     

Homoatomic P --> P coordination: a versatile synthetic approach to polyphosphorus dications

Polyphosphorus dications have been synthesised and comprehensively characterised as diphosphine (dppe, dmpe and dpph) linked Ar2P+ Lewis acids (Ar = C6H5); this application of unique homoatomic coordination chemistry provides important building blocks for extended systems.     

The Raman active internal vibrational modes of potassium nitrate

The Raman active internal vibrational modes of single crystal orthorhombic potassium nitrate have been studied in various polarizations. The full multiplet structure predicted by factor group analysis for the v₂ and v₃ regions has been observed for the first time. The expected site group splitting of the v₄ mode was not observed and can be assumed to be less than 0.5 cm^?1.