荧光分光光度法测定海藻中的石油烃

用索氏提取法，ＮａＯＨ－消解法和超声振荡萃取法提取海藻样品中的石油烃成分，荧光分光光度计测定石油烃含量，结果表明，ＮａＯＨ－消解能够更有效从样品中提取石油烃，其检测限为０．０７５ｍｇ／ｋｇ。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速辨识芪玉三龙汤化学成分

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)的数据非依赖性采集(DIA)技术,结合靶向筛查方法,快速辨识芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction,QYSLD)化学成分.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱...     

反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸

采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量。将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 ,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定。结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量（以质量分数计）为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%。该方法方便快速,结果准确可靠。     

光学频率合成器

从光学频率合成器的基本原理出发,分析了飞秒锁模脉冲激光在时域和频域上的分布特征,并分别介绍了输出激光的两个重要参数即重复频率fr和零频fceo的几种控制方法,以及光学频率合成器实现频率连接和转换的过程,最后介绍了光学频率合成器两次国际比对研究与结果.     

一例Wells-Dawson型铌钨混配多酸的合成及光催化性质

在双氧水存在条件下,合成了一例Wells-Dawson型铌钨混配多酸K3.5Na4[H4.5（NbO2）6P2W12O56]·12.5H2O（1）,X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子是一个六过氧铌基团取代的P2W12衍生物.六个铌原子分别与五个来自多酸框架上的氧原子和一个端位的过氧单元配位.另外,对化合物1的光催化产氢性能进行了初步研究.     

采用解离的氢原子作为还原剂制备高氧还原电催化性能的Pd核@Pt壳纳米结构

质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为一种清洁、高效的能源转化装置,已经备受学术界与产业界的关注.然而,高活性、高稳定性与低成本的铂基阴极氧还原(ORR)电催化剂的缺乏,严重限制PEMFC的大规模商业化应用.为提高贵金属铂的电催化性能,核壳纳米结构的研究受到广范关注.然而,核壳纳米结构的制备过程通常需要采用有机前驱体、表面活性剂与较高的反应温度,导致大多核壳结构制备方法的大规模应用受到限制.我们在室温下无表面活性剂与高沸点溶剂的参与下,通过钯表面吸附的解离的氢原子来还原K2PtCl4,得到Pd核@Pt壳纳米结构.通过改变加入K2PtCl4的量,可以成功控制壳的厚度;通过透射电子显微镜(TEM)观察得知,我们制备了铂壳厚度分别为0.45,0.75,0.9 nm的核壳结构.Pd核@Pt壳纳米结构的良好的纳米晶体结构与外延生长模式,通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)与能量色散谱仪(EDS)得到证实.同时,所制备Pd核@Pt壳样品的核壳结构通过高角环形暗场-扫描透射-元素分布(HAADF-STEM-EDX)表征方法,得到证实.X射线粉末衍射(XRD)表征证实,样品Pd核@Pt壳并无单独的Pd或Pt衍射峰出现,而是表现出良好的同种晶相结构;相对于单质Pt,样品中Pd核的存在导致Pd核@Pt壳核壳结构表现出一定程度的晶格紧缩.X射线光电子能谱(XPS)表明,钯核的存在导致铂壳的电子结合能增大,并且当铂壳厚度增大到一定程度后,核壳结构引起的电子效应维持不变.通过XPS分峰拟合可知,Pd核@Pt壳结构中零价态的铂含量均在80%以上,并且零价态的铂含量随着铂壳层厚度的增大而增大.采用电感耦合等离子体(ICP)与XPS,发现铂的表面富集现象,并且铂表面富集现象随着铂壳层厚度的增大而增大.在半电池中,经过循环伏安扫描活化,Pd核@Pt壳表现出明显的铂的氢吸附与脱附特征峰,再次证明了铂壳层的成功包覆.Pd核@Pt壳纳米颗粒表现出优于Pt/C(JM)的面积比活性、质量比活性及电化学稳定性.核壳结构的良好的ORR电催化性能,来源于催化剂表面含氧物种吸附强度的减弱;上述现象归因于钯核与铂壳之间的电子效应与晶格应力效应.此处简易、清洁的核壳结构制备方法也可以用来在温和条件下制备Ni核@Pt壳等核壳结构.     

All-solid-state doubly resonant sum-frequency continuous-wave laser at 555 nm

A new kind of resonator for doubly resonant continuous-wave (CW) intracavity sum-frequency mixing(SFM) is presented. A coherent radiation of 327 mW at 555 nm is generated by mixing 1342-nm Nd:YVO4 laser and 946-nm Nd:YAG laser. The M2 beam quality factor of the sum-frequency mixed yellow-green laser is less than 1.7. The low-noise characteristic of the yellow laser is demonitrated.     

LD泵浦Nd∶YVO4/V∶YAG被动调Q 1.34 μm激光器

利用新型实用的晶体材料V∶YAG作为被动调Q元件,实现了激光二极管泵浦Nd∶YVO4的1.34 μm激光谱线调Q运转.研究了饱和吸收体小信号透过率对激光稳定性的影响,得出使用小信号透过率T0小的V∶YAG可使激光脉冲能量和重复频率稳定的结论.在1.6 W的泵浦条件下,T0为96%、89%和85%时,4 h脉冲能量和重复频率稳定性分别为15%、10%和5%.使用T0为85%的V∶YAG,获得了平均功率输出功率96 mW,脉宽8.8 ns,重复频率25 kHz,峰值功率436 W,脉冲能量3.84 μJ的实验结果.